Amphetamine Synteza alfa-PVP (w skali od 1 do 10 kg). Pełny samouczek

[ireshop]

Wprowadzenie

Ten temat przedstawia metodę syntezy alfa-PVP na średnią skalę od 1 do 10 kg. Znajdują się tu rozbudowane samouczki wideo, dzięki którym każdy może wyprodukować tę substancję. Można tu również znaleźć listę niezbędnego sprzętu i odczynników.

Sprzęt i materiały laboratoryjne:

• Kolba okrągłodenna.
• Stojak i zacisk do mocowania.
• Chłodnica zwrotna.
• Lejek opadowy.
• Papierki wskaźnikowe pH.
• Zlewki.
• Źródło próżni.
• Waga laboratoryjna (1-2000 g jest odpowiednia).
• Cylindry miarowe o pojemności 100, 500 i 1000 ml.
• Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną.
• Szklany pręt i szpatułka;
• Lejek rozdzielający o pojemności 1 l.
• Termometr laboratoryjny.
• Kolba Büchnera i lejek.
• Źródło próżni.
• Bibuła filtracyjna.
• Wyparka obrotowa.
• Konwencjonalny lejek.

Odczynniki:

• Walerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Kwas bromowodorowy (HBr) 1 kg 48%.
• Nadtlenek wodoru (H2O2) 300 g 35%.
• Pirolidyna 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Octan etylu 4 L.
• Węglan sodu (Na2CO3) 20% roztwór wodny.
• Eter dietylowy (Et2O) 50 ml.
• EtOH (alkohol etylowy) 50 ml.
• Kwas dibenzoilo-D-winowy 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dichlorometan (CH2Cl2) 830 ml.
• Heksan 1100 ml.
• Stężony kwas solny 35% (HCl).

Etap 1. Halogenowanie.

1. Odważyć 1 kg walerofenonu (CAS 1009-14-9) i wlać do reaktora.
2. Dodać 1000 g 48% kwasu bromowodorowego (HBr).
3. Mieszaninę reakcyjną miesza się energicznie przez 5 minut.
4. Nadtlenek wodoru (H2O2) w ilości 300 g o stężeniu 35% dodaje się do lejka wkraplającego zainstalowanego w szyjce reaktora.
5. Zawór lejka wkraplacza zostaje otwarty, a nadtlenek wodoru jest dodawany kroplami przy energicznym mieszaniu.
6. Obserwować kolor mieszaniny, który może zmieniać się od żółtego do czerwonego. Nadtlenek wodoru jest dodawany do momentu odbarwienia mieszaniny.
7. Temperatura jest utrzymywana poniżej 65 ℃. Kroplówka H2O2 jest zatrzymywana, jeśli temperatura wzrośnie.
8. Mieszaninę reakcyjną miesza się energicznie przez 1,5 godziny.
9. Dodaje się wodę destylowaną i miesza mieszaninę reakcyjną przez 5 minut.
10. Mieszanie zatrzymuje się, a mieszanina reakcyjna rozdziela się na dwie warstwy. Warstwa docelowa znajduje się na dole, a woda w górnej warstwie.
11. Warstwa wody jest usuwana za pomocą pompy próżniowej przez szyjkę reaktora.
12. Dodawany jest wodny roztwór alkaliczny i mieszany przez 5 minut.
13. Kroki 9, 10 i 11 są powtarzane.
14. Otrzymany produkt pozostawia się w reaktorze.

Krok 2. Aminacja.

1. Umieścić 4 l octanu etylu w reaktorze z 1,5 kg 2'-bromowalerofenonu i mieszać przez 5 minut.
2. W szyjce reaktora umieszczono lejek wkraplający, do którego dodano 1150 ml pirolidyny (CAS 123-75-1).
3. Kurek lejka wkraplającego jest otwierany, a pirolidyna jest dodawana kroplami przy energicznym mieszaniu.
4. Temperatura jest utrzymywana poniżej 65 ℃.
5. Mieszaninę reakcyjną miesza się energicznie przez 1 godzinę po zakończeniu dodawania pirolidyny.
6. Pompa próżniowa reaktora i pompa chłodząca chłodnicy zwrotnej są włączone.
7. Większość octanu etylu zostaje oddestylowana.
8. Pompa próżniowa zostaje zatrzymana, a do reaktora dodawany jest aceton. Mieszanie jest kontynuowane.
9. Do lejka wkraplającego na szyjce reaktora dodawany jest kwas solny.
10. Kwas solny jest dodawany do momentu osiągnięcia pH 5. Niewielka ilość mieszaniny reakcyjnej jest odprowadzana z dolnego kranu reaktora w celu sprawdzenia pH za pomocą papierka wskaźnikowego (w tym celu można również użyć szklanego pręcika). Próbka jest ponownie umieszczana w reaktorze.
11. Następnie mieszaninę reakcyjną przelewa się do zlewki i umieszcza w zamrażarce na 12 godzin.

Krok 3. Filtracja.

1. Instalowany jest system filtracji próżniowej (filtr Nutsche, tkanina filtracyjna, pompa próżniowa).
2. Pompa próżniowa zostaje włączona.
3. Mieszaninę reakcyjną przelewa się ze zlewki (z etapu 13 etapu 2) do lejka Büchnera.
4. Mieszanina reakcyjna jest filtrowana i prasowana do postaci stałej.
5. Zimny aceton wlewa się do lejka Büchnera, aby przykryć ciało stałe.
6. Aceton odfiltrowuje się, a produkt przemywa. Krok 5 powtarza się, jeśli substancja stała nie jest biała.
7. Zawartość lejka Büchnera przelewa się do naczynia Pyrex w celu przeprowadzenia procedury suszenia po przefiltrowaniu acetonu i uzyskaniu białej substancji stałej.
8. Naczynie Pyrex umieszcza się w suchym miejscu w temperaturze pokojowej.
9. Produkt suszy się do uzyskania stałej masy. Produkt jest mieszany i okresowo rozcierany w celu zwiększenia szybkości suszenia.

Krok 4. Diastereomeryczny.

1. Rozpuścić 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol w minimalnej objętości wody destylowanej.
2. Dodać 20% wodny roztwór Na2CO3 do pH 8-9.
3. Mieszaninę ekstrahuje się 50 ml Et2O.
4. Ekstrakt eterowy oddziela się w rozdzielaczu, a następnie oddestylowuje Et2O.
5. Wolną zasadę a-PVP rozpuszcza się w EtOH (50 ml).
6. Roztwór etanolowy wolnej zasady a-PVP ogrzewa się do 70 ℃.
7. Dodaje się kwas dibenzoilo-D-winowy 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Roztwór poddaje się działaniu chłodnicy zwrotnej przez 1 min i schładza do temperatury pokojowej.
9. Rozpuszczalnik jest destylowany.
10. Pozostałość rozpuszcza się w CH2Cl2 (530 ml). Mieszając dodaje się heksan (700 ml).
11. Powstałe kryształy (9,1 g) zbiera się przez filtrację przez kolbę Büchnera i lejek po 3 dniach.
12. Trzy kolejne rekrystalizacje z CH2Cl2/heksanu (300/400 mL) dają pojedynczy diastereoizomer (6,1 g, 61%).
13. Kroki 1, 2, 3 powtarza się z solą z kroku 11.
14. Dodawany jest zimny aceton.
15. Dodaje się kwas chlorowodorowy (HCl) aż do osiągnięcia pH 5.
16. Kryształy powstałe w etapie 15 są odfiltrowywane i suszone na powietrzu.

 

[islandgato]

A dla A-PHP?

 

[RegulierTier]

W przypadku a-PHP należy zastąpić walerofenon heksafenonem.

 

[ireshop]

Wszystkie te informacje znajdują się w głównych wątkach