Synteza fenyloacetonu (P2P) to prosty sposób na uzyskanie fenyloacetonu z glicynianu etylu BMK i jego syntezę z benzaldehydu. Glicynian etylu PMK może być hydrolizowany do P2P. Reakcja ta nie jest wrażliwa na wodę, tak jak synteza glicynianu metylu BMK. Ma to swoje zalety, takie jak dość wysoka wydajność konwersji (82% benzaldehydu do P2P). Ponadto, reakcja nie wymaga skomplikowanego sprzętu i może być łatwo skalowana.
Sprzęt i szkło:
- Okrągłodenna kolba reakcyjna o pojemności 3 L z czterema szyjkami, wyposażona w chłodnicę zwrotną, górne mieszadło i 250 ml zbalansowany ciśnieniowy lejek wkraplający.
- Lejek
- Uchwyt retorty i zacisk do mocowania aparatu
- Papierki wskaźnikowe pH
- Łaźnia wodna/olejowa
- Uchwyt retorty i zacisk do mocowania aparatu
- Termometr laboratoryjny (do 10-100°C)
- Pręt szklany
- Węże silikonowe
- Cylindry miarowe o pojemności 100 ml i 1 l
- Waga laboratoryjna (odpowiednia waga 1-200 g)
- Pręt szklany
- Zlewki 3 L; 1 L x2; 500 mL x2
- Lejek rozdzielający 2 l
- Dimetyloformamid 900 ml
- Benzaldehyd 300 ml
- 2-chloropropionian etylu 540 g
- Chlorek benzylotrietyloamoniowy (TEBAC) 32 g
- Węglan potasu 780 g
- Wodorotlenek sodu (NaOH) 135 g
- Woda destylowana ~1,9 l
- Stężony wodny kwas solny (HCl) (37%) ~250 ml
Synteza glicynianu etylu BMK z benzaldehydu.
1. 900 ml dimetyloformamidu wlewa się do 3-litrowej kolby reakcyjnej okrągłodennej z czterema szyjkami, wyposażonej w chłodnicę zwrotną, mieszadło górne i wkraplacz.
2. Następnie dodaje się 300 ml benzaldehydu. Włącza się górne mieszadło.
3. 540 g 2-chloropropionianu etylu wlewa się do reaktora. Dodaje się 32 g katalizatora chlorku benzylotrietyloamoniowego (TEBAC). Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 780 g węglanu potasu.
4. Ogrzewanie łaźni wodnej lub olejowej ustawiono na 40°C.
5. Mieszaninę reakcyjną miesza się przez 48 godzin w ciepłej kąpieli.
6. Przygotowuje się wcześniej 30% roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) w wodzie, 450 ml.
7. Po 48 h mieszadło wyłącza się. Mieszanina reakcyjna (warstwa ciekła bez osadu) jest dekantowana do dużej zlewki.
8. Wlać 1 litr czystej wody destylowanej do zlewki i dokładnie wymieszać.
9. Oddzielić warstwę estru glicydylowego. Warstwy oddziela się za pomocą rozdzielacza.
Uwaga: Ester glicydylowy jest używany w poniższych reakcjach bez oczyszczania. Jeśli chemik chce użyć go jako produktu, musi go oddestylować z produktów reakcji wtórnych ze względu na nadmiar 2-chloropropionianu etylu.
Synteza kwasu glicydowego (soli sodowej) etyloglicynianu BMK BMK
10. Ester glicydylowy jest przeładowywany do czystej kolby reakcyjnej.
11. Wcześniej przygotowany i schłodzony roztwór NaOH wlewa się do wkraplacza.
12. Włącza się mieszadło. Do mieszaniny reakcyjnej powoli dodaje się 450 ml roztworu NaOH 30% ac. Temperatura mieszaniny reakcyjnej musi być utrzymywana poniżej <30°C.
13. Następnie mieszaninę reakcyjną miesza się przez 12 godzin w temperaturze pokojowej.
14. Po pewnym czasie dodaje się 500 ml wody destylowanej i mieszaninę lekko ogrzewa (nie więcej niż do 60°C).
15. Do ogrzanej mieszaniny reakcyjnej wlewa się 500 ml benzenu, toluenu lub innego podobnego rozpuszczalnika.
16. Wyłączyć mieszadło. Tworzą się warstwy.
17. Za pomocą lejka rozdzielającego usuwa się produkty uboczne reakcji (a nie uprzednio oddestylowane estrowe produkty uboczne). Warstwa wody z rozpuszczonym kwasem glicydowym BMK (sól sodowa) jest ponownie oddzielana w kolbie.
Synteza fenyloacetonu (P2P) z kwasu glicydowego BMK (sól sodowa)
18. Za pomocą lejka wkraplającego ostrożnie wlewa się do kolby stężony wodny kwas chlorowodorowy (HCl) (37%), aż do osiągnięcia pH 1.
19. Mieszaninę ogrzewa się do 60°C i dekarboksyluje przy ciągłym mieszaniu przez 5 h.
20. Następnie wytrząsarka jest wyłączana, a mieszanina jest rozdzielana na dwie warstwy. Warstwa BMK jest warstwą górną.
Uwaga: Jeśli mieszanina ostygnie, warstwa BMK pozostanie na dnie.
21. Warstwa BMK jest oddzielana w zlewce za pomocą lejka rozdzielającego w celu dalszej syntezy.
Uwaga: Po pewnym czasie pozostała w zlewce woda zostanie całkowicie oddzielona od oleju BMK.
Wydajność BMK wynosi ~300 ml (82%).
Last edited by a moderator: