Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1.
Odczynniki i materiały:
Krok 1
Przygotować mieszaninę w pojemniku na dzień przed syntezą, łącząc 20 ml metyloaminy, 65 ml absolutnego alkoholu izopropylowego i 15 g bezwodnego siarczanu sodu. Do mieszaniny dodać 2-5 g żelu krzemionkowego i okresowo energicznie mieszać. Rysunek 1
Dodać 40 g żelu krzemionkowego do kolby trójszyjnej, podłączyć absorbenty (rurkę z chlorkiem wapnia z żelem krzemionkowym i higroskopijną watą) i pozostawić na 0,5-1 godzinę do wyschnięcia. Rysunek 2
Wlać wcześniej przygotowany i wysuszony roztwór metyloaminy w alkoholu do reaktora, dodatkowo przepłukując siarczan sodu porcjami alkoholu izopropylowego. W przypadku, gdy P2P nie został wstępnie wysuszony, ustaw lejek rozdzielający z warstwą żelu krzemionkowego i wprowadzaj P2P do reaktora porcjami. Po dodaniu całego P2P przepłukać pozostałe pozostałości kilkoma porcjami alkoholu izopropylowego. Mieszać powstałą masę reakcyjną przez 2 godziny, podczas których temperatura wzrasta z 22 do 30°C, co należy uwzględnić w przypadku większych objętości syntezy. Rysunek 3
Następnym krokiem jest schłodzenie mieszaniny reakcyjnej (RM) do temperatury 0-5°C. Rysunek 4
Odczynniki i materiały:
- 10 g czystego P2P (oczyszczonego przez destylację z parą wodną).
- 45-55 g żelu krzemionkowego d=2,5-4 mm (proszek NO)
- 3 g borohydryku sodu (równoważnik molowy)
- 65 ml absolutnego alkoholu izopropylowego
- 18,1-20 ml 35-40% wodnej metyloaminy
- 50-100 g bezwodnego siarczanu sodu Na2SO4
- 200-250 ml dichlorometanu
- 50-100 g chlorku amonu NH4Cl
- 50 ml stężonego kwasu siarkowego (88%)
- 10-15 ml eteru dietylowego
- 200-300 ml wody destylowanej
- 5-10 g wodorotlenku sodu
- 500-1000 g lodu
- Zimne okłady
- Kolba trójszyjna o pojemności 1 l
- Zestaw do destylacji
- Zestaw do filtracji próżniowej
- Naczynia chemiczne
- Szklane adaptery
- Lejek rozdzielający 2 l
- Grzałka
Krok 1
Przygotować mieszaninę w pojemniku na dzień przed syntezą, łącząc 20 ml metyloaminy, 65 ml absolutnego alkoholu izopropylowego i 15 g bezwodnego siarczanu sodu. Do mieszaniny dodać 2-5 g żelu krzemionkowego i okresowo energicznie mieszać. Rysunek 1
Dodać 40 g żelu krzemionkowego do kolby trójszyjnej, podłączyć absorbenty (rurkę z chlorkiem wapnia z żelem krzemionkowym i higroskopijną watą) i pozostawić na 0,5-1 godzinę do wyschnięcia. Rysunek 2
Wlać wcześniej przygotowany i wysuszony roztwór metyloaminy w alkoholu do reaktora, dodatkowo przepłukując siarczan sodu porcjami alkoholu izopropylowego. W przypadku, gdy P2P nie został wstępnie wysuszony, ustaw lejek rozdzielający z warstwą żelu krzemionkowego i wprowadzaj P2P do reaktora porcjami. Po dodaniu całego P2P przepłukać pozostałe pozostałości kilkoma porcjami alkoholu izopropylowego. Mieszać powstałą masę reakcyjną przez 2 godziny, podczas których temperatura wzrasta z 22 do 30°C, co należy uwzględnić w przypadku większych objętości syntezy. Rysunek 3
Następnym krokiem jest schłodzenie mieszaniny reakcyjnej (RM) do temperatury 0-5°C. Rysunek 4