Synteza 1-dimetyloamino-2-chloropropanu
2,25 ml 1-dimetyloamino-2-propanolu z 5 ml rozpuszczalnika chloroformowego Wewnątrz kolby dwuszyjnej Zalać argonem I umieścić układ w łaźni lodowej, aż jego temperatura osiągnie zero stopni Celsjusza Następnie rozcieńczyć 2 ml chlorku tionylu z 1 ml chloroformu.
A następnie za pomocą pipety Pasteura stopniowo dodawać do układu Umieszcza się go w temperaturze pokojowej na 30 minut, tak aby w tym czasie ciecz wewnątrz kolby stała się osadem i ponownie ogrzewa przez 30 minut w temperaturze 61 stopni Celsjusza, aż osad stanie się płynny Podczas wrzenia uwalnia się gaz SO2 i HCl, a następnie kontynuuje ogrzewanie, aż substancja wewnątrz kolby ponownie utworzy osad. Powstały osad to chlorowodorek 1-dimetyloamino-2-chloropropanu. Następnie przemywa się go kilkakrotnie eterem w celu usunięcia zanieczyszczeń, a następnie krystalizuje etanolem, który ma temperaturę topnienia
Wynosi ona 191 stopni Celsjusza.
Następnie na kryształ wylano wodę do całkowitego rozpuszczenia.
Następnie dodano do niego 20% NaOH,
że pożądana substancja jest nierozpuszczalna w NaOH i staje się dwufazowa,
faza powyżej to pożądana substancja rozpuszczona w eterze. Oddziela się ją za pomocą lejka dekantacyjnego. a następnie do roztworu eteru dodano NaSO4. Po usunięciu rozpuszczalnika surowiec otrzymuje się w postaci oleju.
Synteza 2-2-dimetyloaminowaleronitrylu
Zmieszać 1 gram difenyloacetonitrylu z 1,5 ml dimetyloformamidu (DMF) w kolbie dwuszyjnej. pod gazem Argon . Po godzinie dodała 0,4 grama wodorotlenku sodu (NaOH) wewnątrz kolby . Następnie wlał olej do łazienki . Ustawił temperaturę na 78 stopni Celsjusza . Następnie dodano 0,8 ml 1-dimetyloamino-2-chloropropanu. Następnie mieszaninę reakcyjną w temperaturze 78 ° C przez 24 godziny pod argonem. Następnie otrzymany produkt rozcieńcza się wodą i ekstrahuje trzykrotnie toluenem. Oddzieliła pożądaną substancję rozpuszczoną w toluenie za pomocą lejka-dekantera.
Materiał zawierający toluen przemywa się ponownie nasyconym chlorkiem sodu.
Następnie wlewa się toluen NaSO4 do wyschnięcia i Po usunięciu rozpuszczalnika powstaje żółty krystaliczny materiał. Powstaje żółty krystaliczny materiał, który ma
Jest to zanieczyszczenie i ma dwa izomery i niewielką ilość głównej substancji. Żółty materiał przemyto kilkakrotnie zimnym heksanem. W ten sposób oddziela się jeden z izomerów, którego temperatura topnienia wynosi 69°C.
Drugi izomer rozpuszcza się w heksanie w wyniku ogrzewania i staje się kryształem w temperaturze pokojowej.
W ten sposób surowy produkt otrzymany z ciepłego heksanu został skrystalizowany i 2,2-difenylo-4-dimetyloaminowaleronitryl.
Jego temperatura topnienia wynosi 90 stopni Celsjusza.
Metadon
Roztwór bromku etylu magnezu (przygotowany z 0,5 g magnezu i 1,5 ml bromku etylu) w 8 ml
Tetrahydrofuran (THF) przygotowano na sucho. 0,5 g 2,2-difenylo-4-dimetyloaminowaleronitrylu w 1 ml gorącego ksylenu bez wody Przez 15 minut wstrzykuje szklaną strzykawką do układu, który przygotował Greenyard.
zrobił . Następnie czekamy, aż temperatura osiągnie 78 stopni Celsjusza. Po mieszaniu przez 5,30 godziny jest ogrzewany pod chłodnicą zwrotną. Następnie do gorącej mieszaniny reakcyjnej dodaje się roztwór zawierający 0,8 ml kwasu solnego (37,5%) i 0,8 ml wody na 10 minut, po czym gorącą mieszaninę usuwa się i miesza z 0,2.
18% HCl i po schłodzeniu kwaśnego roztworu pojawiają się kryształy chlorowodorku metadonu. Wlać wrzący roztwór do 2,8 ml wody zawierającej 0,02 g wrzącego węgla aktywnego. Odfiltrowują pozostały węgiel aktywny i spłukują niewielką ilością gorącej wody. Do przefiltrowanej mieszaniny dodano roztwór 0,08 g wodorotlenku sodu w 0,2 ml wody, a metadon został skrystalizowany pod wpływem zimna. który jest zbierany i gotowany w metanolu, a roztwór jest filtrowany w celu usunięcia części zawieszonego ciała stałego. Następnie rozcieńcza się go wodą, aż stanie się nieco mętny, a po schłodzeniu roztworu powstają białe kryształy metadonu. Można je zebrać i przemyć niewielką ilością metanolu, a następnie wysuszyć pod próżnią. Wysuszony metadon waży 0,5 g i topi się w temperaturze 76 °C (wydajność produktu 91,9).
rozpuszczalniki suszące
Chloroform: Najpierw wstrząsają wodą 5 do 6 razy z połową objętości, aż do dodania do niej około jednego procenta etanolu. Chloroform musi zostać usunięty w celu stabilizacji. Następnie suszy się nad bezwodnym chlorkiem wapnia przez co najmniej 24 godziny, a następnie destyluje w obecności P4O10. Suchy chloroform jest niestabilny i jest toksycznym i niebezpiecznym gazem, gdy jest wystawiony na działanie światła. Dlatego suchy chloroform powinien być trzymany z dala od światła.
Tetrahydrofuran (THF) był najpierw przechowywany przez pewien czas na taśmie sodowej, aby wyschnąć tak bardzo, jak to możliwe. Jeśli wymagany jest suchy THF, THF zawierający taśmę sodową jest refluksowany pod argonem i do tej ilości dodawany jest benzofenon.
Benzofenon jest dodawany i proces refluksu jest kontynuowany, aż kolor THF zmieni się na fioletowy. Następnie oddestylować wymaganą ilość THF
wykonane i zbadane. Przyczyna fioletowego koloru roztworu po wyschnięciu THF jest związana z tworzeniem się
anionu rodnikowego [ph-Co-ph] przez pasmo sodu i benzofenon przy braku cząsteczek wody.
Przyjaciele, znalazłem tę metodę i podzieliłem się z wami, jak wykonać tę procedurę? Jakich narzędzi potrzebujemy?
Przetłumaczyłem ten artykuł przez Translite, jeśli masz jakieś wątpliwości co do sformułowania, zapytaj mnie, a ja to wyjaśnię
2,25 ml 1-dimetyloamino-2-propanolu z 5 ml rozpuszczalnika chloroformowego Wewnątrz kolby dwuszyjnej Zalać argonem I umieścić układ w łaźni lodowej, aż jego temperatura osiągnie zero stopni Celsjusza Następnie rozcieńczyć 2 ml chlorku tionylu z 1 ml chloroformu.
A następnie za pomocą pipety Pasteura stopniowo dodawać do układu Umieszcza się go w temperaturze pokojowej na 30 minut, tak aby w tym czasie ciecz wewnątrz kolby stała się osadem i ponownie ogrzewa przez 30 minut w temperaturze 61 stopni Celsjusza, aż osad stanie się płynny Podczas wrzenia uwalnia się gaz SO2 i HCl, a następnie kontynuuje ogrzewanie, aż substancja wewnątrz kolby ponownie utworzy osad. Powstały osad to chlorowodorek 1-dimetyloamino-2-chloropropanu. Następnie przemywa się go kilkakrotnie eterem w celu usunięcia zanieczyszczeń, a następnie krystalizuje etanolem, który ma temperaturę topnienia
Wynosi ona 191 stopni Celsjusza.
Następnie na kryształ wylano wodę do całkowitego rozpuszczenia.
Następnie dodano do niego 20% NaOH,
że pożądana substancja jest nierozpuszczalna w NaOH i staje się dwufazowa,
faza powyżej to pożądana substancja rozpuszczona w eterze. Oddziela się ją za pomocą lejka dekantacyjnego. a następnie do roztworu eteru dodano NaSO4. Po usunięciu rozpuszczalnika surowiec otrzymuje się w postaci oleju.
Synteza 2-2-dimetyloaminowaleronitrylu
Zmieszać 1 gram difenyloacetonitrylu z 1,5 ml dimetyloformamidu (DMF) w kolbie dwuszyjnej. pod gazem Argon . Po godzinie dodała 0,4 grama wodorotlenku sodu (NaOH) wewnątrz kolby . Następnie wlał olej do łazienki . Ustawił temperaturę na 78 stopni Celsjusza . Następnie dodano 0,8 ml 1-dimetyloamino-2-chloropropanu. Następnie mieszaninę reakcyjną w temperaturze 78 ° C przez 24 godziny pod argonem. Następnie otrzymany produkt rozcieńcza się wodą i ekstrahuje trzykrotnie toluenem. Oddzieliła pożądaną substancję rozpuszczoną w toluenie za pomocą lejka-dekantera.
Materiał zawierający toluen przemywa się ponownie nasyconym chlorkiem sodu.
Następnie wlewa się toluen NaSO4 do wyschnięcia i Po usunięciu rozpuszczalnika powstaje żółty krystaliczny materiał. Powstaje żółty krystaliczny materiał, który ma
Jest to zanieczyszczenie i ma dwa izomery i niewielką ilość głównej substancji. Żółty materiał przemyto kilkakrotnie zimnym heksanem. W ten sposób oddziela się jeden z izomerów, którego temperatura topnienia wynosi 69°C.
Drugi izomer rozpuszcza się w heksanie w wyniku ogrzewania i staje się kryształem w temperaturze pokojowej.
W ten sposób surowy produkt otrzymany z ciepłego heksanu został skrystalizowany i 2,2-difenylo-4-dimetyloaminowaleronitryl.
Jego temperatura topnienia wynosi 90 stopni Celsjusza.
Metadon
Roztwór bromku etylu magnezu (przygotowany z 0,5 g magnezu i 1,5 ml bromku etylu) w 8 ml
Tetrahydrofuran (THF) przygotowano na sucho. 0,5 g 2,2-difenylo-4-dimetyloaminowaleronitrylu w 1 ml gorącego ksylenu bez wody Przez 15 minut wstrzykuje szklaną strzykawką do układu, który przygotował Greenyard.
zrobił . Następnie czekamy, aż temperatura osiągnie 78 stopni Celsjusza. Po mieszaniu przez 5,30 godziny jest ogrzewany pod chłodnicą zwrotną. Następnie do gorącej mieszaniny reakcyjnej dodaje się roztwór zawierający 0,8 ml kwasu solnego (37,5%) i 0,8 ml wody na 10 minut, po czym gorącą mieszaninę usuwa się i miesza z 0,2.
18% HCl i po schłodzeniu kwaśnego roztworu pojawiają się kryształy chlorowodorku metadonu. Wlać wrzący roztwór do 2,8 ml wody zawierającej 0,02 g wrzącego węgla aktywnego. Odfiltrowują pozostały węgiel aktywny i spłukują niewielką ilością gorącej wody. Do przefiltrowanej mieszaniny dodano roztwór 0,08 g wodorotlenku sodu w 0,2 ml wody, a metadon został skrystalizowany pod wpływem zimna. który jest zbierany i gotowany w metanolu, a roztwór jest filtrowany w celu usunięcia części zawieszonego ciała stałego. Następnie rozcieńcza się go wodą, aż stanie się nieco mętny, a po schłodzeniu roztworu powstają białe kryształy metadonu. Można je zebrać i przemyć niewielką ilością metanolu, a następnie wysuszyć pod próżnią. Wysuszony metadon waży 0,5 g i topi się w temperaturze 76 °C (wydajność produktu 91,9).
rozpuszczalniki suszące
Chloroform: Najpierw wstrząsają wodą 5 do 6 razy z połową objętości, aż do dodania do niej około jednego procenta etanolu. Chloroform musi zostać usunięty w celu stabilizacji. Następnie suszy się nad bezwodnym chlorkiem wapnia przez co najmniej 24 godziny, a następnie destyluje w obecności P4O10. Suchy chloroform jest niestabilny i jest toksycznym i niebezpiecznym gazem, gdy jest wystawiony na działanie światła. Dlatego suchy chloroform powinien być trzymany z dala od światła.
Tetrahydrofuran (THF) był najpierw przechowywany przez pewien czas na taśmie sodowej, aby wyschnąć tak bardzo, jak to możliwe. Jeśli wymagany jest suchy THF, THF zawierający taśmę sodową jest refluksowany pod argonem i do tej ilości dodawany jest benzofenon.
Benzofenon jest dodawany i proces refluksu jest kontynuowany, aż kolor THF zmieni się na fioletowy. Następnie oddestylować wymaganą ilość THF
wykonane i zbadane. Przyczyna fioletowego koloru roztworu po wyschnięciu THF jest związana z tworzeniem się
anionu rodnikowego [ph-Co-ph] przez pasmo sodu i benzofenon przy braku cząsteczek wody.
Przyjaciele, znalazłem tę metodę i podzieliłem się z wami, jak wykonać tę procedurę? Jakich narzędzi potrzebujemy?
Przetłumaczyłem ten artykuł przez Translite, jeśli masz jakieś wątpliwości co do sformułowania, zapytaj mnie, a ja to wyjaśnię
