Cześć, byłem zaskoczony widząc te wszystkie negatywne komentarze, wspominające o wszystkim poza odpowiedzią na pytanie. Nie wiem, co jest dostępne/niedostępne w kraju pytającego, ale to forum jest po to, aby pomagać sobie nawzajem w przezwyciężaniu trudności i jestem pewien, że istnieją rozwiązania na prawie wszystko.
Na początek polecam ekstrakcję kwasowo-zasadową i stosowanie tabletek zawierających cetyryzynę, chociaż tego nie robiłem. (Postaram się zdobyć podobne tabletki, ponieważ są one dostępne w prawie każdym kraju - wtedy spróbuję procedury, niektóre pułapki mogą wyjść na jaw tylko podczas eksperymentowania).
1. Najpierw zmiel tabletki na drobny proszek - np. za pomocą młynka do kawy.
2. Rozpuść proszek w wodzie destylowanej
3. Odfiltrować próżniowo nierozpuszczalne pozostałości (jeśli są).
4. Myślę, że cetyryzyna jest rozpuszczalna w wodzie, ale jest również kwasem karboksylowym. Teraz kwasy karboksylowe są zawsze rozpuszczalne w roztworze alkalicznym, ponieważ tworzą sole z zasadami (NaOH, KOH, NaHCO3 itp.).
5. Najpierw wykonałbym płukanie niepolarnym rozpuszczalnikiem w celu usunięcia zanieczyszczeń.
6. (Nie jest to obowiązkowe, ale jeśli roztwór jest duży, można zmniejszyć objętość poprzez powolne odparowanie wody (lub destylację próżniową, rotavap, cokolwiek masz). Zwiększy to wydajność ekstrakcji).
7. Teraz zasadź roztwór 25% NaOH lub 33%KOH do co najmniej pH12, możesz trochę przekroczyć, ale nie używaj nadmiernej zasady, to nie jest przypadek "więcej znaczy lepiej", według niektórych źródeł może to faktycznie zaszkodzić pseudo. Niektórzy zalecają dodanie najpierw niepolarnego rozpuszczalnika (DCM, chloroform, heksan, eter benzynowy itp.), a następnie dodanie zasady, aby pseudo zasadowe migrowało do niepolarnego od razu po utworzeniu. Użyłbym DCM, ponieważ wtedy woda będzie na wierzchu i łatwiej będzie sprawdzić pH w fazie wodnej. Daj mi znać, jaki masz rozpuszczalnik, nie wyobrażam sobie kraju bez publicznie dostępnych rozpuszczalników. Idź do sklepu dla majsterkowiczów, sklepu z narzędziami lub po prostu supermarketu i zacznij sprawdzać etykiety. Np. rozpuszczalniki do farb lub rozpuszczalniki do usuwania plam (te ostatnie są zwykle bardzo czyste). DCM może być w środkach do usuwania farby, jeśli sklepy ci go nie sprzedają, sprawdź rynek lub inne strony z ogłoszeniami.
8. Wyciągnij tyle rozpuszczalnika, ile możesz. Zrób to trzy razy. Idealnie byłoby, gdyby połączony rozpuszczalnik był co najmniej tak duży, jak pozostała woda. To znacznie zwiększa wydajność, a następnie można destylować i zachować większość rozpuszczalnika.
9. Połącz rozpuszczalnik z 3 ekstrakcji, przemyj wodą destylowaną 2 razy 1/4 objętości rozpuszczalnika wystarczy. Następnie przemyć solanką - pozostawić na chwilę, aby solanka mogła odessać jak najwięcej wody z rozpuszczalnika. Następnie wysuszyć suchym MgSO4 i przefiltrować środek suszący. Powinieneś mieć stosunkowo czysty roztwór.
10. Oddestyluj rozpuszczalnik i powinieneś otrzymać pseudo-wolną bazę.
11. Tutaj wykonałbym TLC, aby sprawdzić, czy są inne składniki, a następnie można filtrować próżniowo, aby go wyczyścić lub destylować z parą wodną, jeśli nie masz wystarczająco mocnej pompy próżniowej. Jeśli nie masz doświadczenia z TLC, możesz to zostawić, twój produkt powinien być w porządku do redukcji. Spróbuję to zrobić, jeśli uda mi się zdobyć podobne tabletki i zdam raport.
Daj mi znać, jeśli masz jakieś pytania, a następnie przejdziemy do następnej fazy produkcji mety.
