Wprowadzenie
Fenyloaceton (P2P) jest kluczowym odczynnikiem do syntezy metamfetaminy i może być również stosowany do produkcji amfetaminy. Nasze eksperymenty wyraźnie wykazały, że czystość P2P ma bezpośredni wpływ na wydajność syntezy metamfetaminy i jej czystość [ metodąredukcji metylaminowania borohydrynemsodu (NaBH4) ]. Im czystszy P2P jest używany, tym wyższa jest wydajność. Co więcej, zespół badawczy BB Forum zdecydował, że strategicznie ważne jest przedstawienie tak istotnego sposobu oczyszczania, jak destylacja P2P z parą wodną.
Sprzęt i szkło.
- Kolba destylacyjna 500 ml z lejkiem.
- Chłodnica prosta;
- Płyta grzejna;
- Kolba do wytwarzania pary 500 ml;
- Kolba rektyfikacyjna 250 ml;
- Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- papierek wskaźnikowy pH;
- Zlewki 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Lejek rozdzielający 2 L;
Odczynniki.
- Nieczysty P2P (fenyloaceton) 145 ml.
- Węglan potasu 50 g;
- Woda destylowana 500 ml;
- Żel krzemionkowy;
- Chlorek sodu 100 g (NaCl);
Destylacja zną P2P jako 24 Destylacja zną...
Procedura destylacji z parą wodną
1. Przygotowywany jest roztwór węglanu potasu. Woda jest wlewana do zlewki z węglanem potasu, a następnie mieszanina jest mieszana.
Uwaga: Papier wskaźnikowy pokazuje zasadowe pH.
2. Wrzące wióry (lub szklane pręty) umieszcza się w kolbie destylacyjnej. Nieczysty P2P jest umieszczany w kolbie. Roztwór węglanu potasu jest również wlewany do połowy objętości kolby.
3. Konfiguracja destylacji P2P z parą wodną jest zmontowana.
Ważne: objętość pary z generatora pary musi być większa niż objętość pary, która jest uzyskiwana z normalnego wrzenia P2P w kolbie. Dlatego kolba z P2P powinna mieć mniejszą objętość niż kolba generatora pary.
4. Roztwór P2P jest gotowany (podgrzewany do temperatury wrzenia), a P2P jest skraplany w postaci oleistych kropelek w skraplaczu. W kolbie odbierającej zbiera się destylat najczystszego P2P z wodą.
5. Po napełnieniu kolby odbierającej destylaty są łączone i osadzane aż do rozdzielenia warstw.
6. Destylację uznaje się za zakończoną, gdy w skraplaczu skrapla się tylko para wodna (bez frakcji oleistej). Po pewnym czasie roztwór P2P w kolbie destylacyjnej staje się mętny. Na dnie kolby może tworzyć się smolisty osad. Są to ciężkie nierozpuszczalne zanieczyszczenia. Powstały destylat P2P należy oddzielić od warstwy wody.
7. Przygotowuje się wodny roztwór chlorku sodu (NaCl) (100 g NaCl na 500 ml wody). Mieszaninę energicznie miesza się do całkowitego rozpuszczenia NaCl.
Uwaga: Roztwór NaCl jest potrzebny do zmiany gęstości wody w mieszaninie z P2P. Pomaga to P2P unosić się jako przezroczysta warstwa wierzchnia, a nie w postaci pęcherzyków w całej objętości kolby.
8. Roztwór destylatu P2P wlewa się do rozdzielacza o pojemności 2 l. Następnie dodawany jest roztwór NaCl. Całkowite rozdzielenie warstw trwa kilka godzin. P2P będzie na górnym poziomie.
9. Dolna warstwa wodna jest usuwana. Można ją ponownie wykorzystać do destylacji nowych porcji zanieczyszczonego P2P. W lejku powinna pozostać tylko warstwa P2P bez widocznych pozostałości wody. Jednak cząsteczki wody nadal znajdują się w P2P. Powstały olej należy odwodnić.
10. Do wysuszenia ~100 ml oleju P2P potrzeba ~10 g żelu krzemionkowego. Warstwa P2P jest suszona na żelu krzemionkowym przez ~2 godziny, a następnie dekantowana. Uzyskuje się najczystszy Р2Р o wydajności 100,02 g (68,98%).
Uwaga: P2Pmożna przechowywać z żelem krzemionkowym w tej samej kolbie, aby uniknąć absorpcji wilgoci.
Uwaga: Papier wskaźnikowy pokazuje zasadowe pH.
2. Wrzące wióry (lub szklane pręty) umieszcza się w kolbie destylacyjnej. Nieczysty P2P jest umieszczany w kolbie. Roztwór węglanu potasu jest również wlewany do połowy objętości kolby.
3. Konfiguracja destylacji P2P z parą wodną jest zmontowana.
Ważne: objętość pary z generatora pary musi być większa niż objętość pary, która jest uzyskiwana z normalnego wrzenia P2P w kolbie. Dlatego kolba z P2P powinna mieć mniejszą objętość niż kolba generatora pary.
4. Roztwór P2P jest gotowany (podgrzewany do temperatury wrzenia), a P2P jest skraplany w postaci oleistych kropelek w skraplaczu. W kolbie odbierającej zbiera się destylat najczystszego P2P z wodą.
5. Po napełnieniu kolby odbierającej destylaty są łączone i osadzane aż do rozdzielenia warstw.
6. Destylację uznaje się za zakończoną, gdy w skraplaczu skrapla się tylko para wodna (bez frakcji oleistej). Po pewnym czasie roztwór P2P w kolbie destylacyjnej staje się mętny. Na dnie kolby może tworzyć się smolisty osad. Są to ciężkie nierozpuszczalne zanieczyszczenia. Powstały destylat P2P należy oddzielić od warstwy wody.
7. Przygotowuje się wodny roztwór chlorku sodu (NaCl) (100 g NaCl na 500 ml wody). Mieszaninę energicznie miesza się do całkowitego rozpuszczenia NaCl.
Uwaga: Roztwór NaCl jest potrzebny do zmiany gęstości wody w mieszaninie z P2P. Pomaga to P2P unosić się jako przezroczysta warstwa wierzchnia, a nie w postaci pęcherzyków w całej objętości kolby.
8. Roztwór destylatu P2P wlewa się do rozdzielacza o pojemności 2 l. Następnie dodawany jest roztwór NaCl. Całkowite rozdzielenie warstw trwa kilka godzin. P2P będzie na górnym poziomie.
9. Dolna warstwa wodna jest usuwana. Można ją ponownie wykorzystać do destylacji nowych porcji zanieczyszczonego P2P. W lejku powinna pozostać tylko warstwa P2P bez widocznych pozostałości wody. Jednak cząsteczki wody nadal znajdują się w P2P. Powstały olej należy odwodnić.
10. Do wysuszenia ~100 ml oleju P2P potrzeba ~10 g żelu krzemionkowego. Warstwa P2P jest suszona na żelu krzemionkowym przez ~2 godziny, a następnie dekantowana. Uzyskuje się najczystszy Р2Р o wydajności 100,02 g (68,98%).
Uwaga: P2Pmożna przechowywać z żelem krzemionkowym w tej samej kolbie, aby uniknąć absorpcji wilgoci.
Powiązane tematy
Attachments
Last edited:
