Protocatechuan aldehyd - etylowanilina (3 4-dihydroksybenzaldehyd)
Procedura 1g waniliny Produkty chemiczne: Etylowanilina Kwas siarkowy (95-97%, czysty) Octan etylu Lód Procedura: 5,5 g stężonego kwasu siarkowego i pręt mieszający umieszczono w zlewce o pojemności 150 ml. Następnie dodano 1 g etylowaniliny i mieszano; kawałki zmieniły kolor na zielonkawy, a następnie rozpuściły się w klarownym żółtym roztworze. Szklankę przykryto szkiełkiem zegarkowym, umieszczono w łaźni olejowej w okapie ekstraktora, temperaturę oleju podniesiono do 70 °C i utrzymywano przez 4 godziny.
W szklance widoczny jest dym lub mgła.
Mieszaninę reakcyjną, która zmieniła kolor na brązowy, wyjmuje się z łaźni olejowej i pozostawia na krótko do ostygnięcia, a następnie wlewa do 11 g pokruszonego lodu, mieszając. Jest to klarowny roztwór. Mieszanina jest prawie całkowicie stopiona, ale nadal zimna. Następnie ekstrahuje się ją raz 10 ml octanu etylu, a następnie dwa razy po 5 ml octanu etylu. Kolor przechodzi głównie do warstwy organicznej (czerwonawy). Warstwy organiczne łączy się, suszy nad niewielką ilością siarczanu sodu, a następnie odparowuje do objętości około 2-3 ml, którą pozostawia się do odparowania w temperaturze pokojowej. Otrzymuje się szarawe kryształy z niebieskimi i zielonymi refleksami, które pozostawia się do wyschnięcia na powietrzu przez pół dnia. Ważą one 0,77 g (93%).
Ciało stałe rozpuszcza się ponownie w około 4,4 g gorącej wody, dając brązowy roztwór. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej należało rozpocząć krystalizację przez zeskrobanie szpatułką. Krystaliczna zawiesina została następnie umieszczona w lodówce na kilka godzin. Filtracja próżniowa przez lejek Büchnera zapewnia lekko brązowawy krystaliczny produkt. Po wysuszeniu na powietrzu waży on 0,51 g (63%)
To jest link, z którego wykonałem syntezę protocachualdeido - (3 4-dihydroksybenzaldehydu) z waniliny, wynik wyniósł 0,88 g
Procedura 1g waniliny Produkty chemiczne: Etylowanilina Kwas siarkowy (95-97%, czysty) Octan etylu Lód Procedura: 5,5 g stężonego kwasu siarkowego i pręt mieszający umieszczono w zlewce o pojemności 150 ml. Następnie dodano 1 g etylowaniliny i mieszano; kawałki zmieniły kolor na zielonkawy, a następnie rozpuściły się w klarownym żółtym roztworze. Szklankę przykryto szkiełkiem zegarkowym, umieszczono w łaźni olejowej w okapie ekstraktora, temperaturę oleju podniesiono do 70 °C i utrzymywano przez 4 godziny.
W szklance widoczny jest dym lub mgła.
Mieszaninę reakcyjną, która zmieniła kolor na brązowy, wyjmuje się z łaźni olejowej i pozostawia na krótko do ostygnięcia, a następnie wlewa do 11 g pokruszonego lodu, mieszając. Jest to klarowny roztwór. Mieszanina jest prawie całkowicie stopiona, ale nadal zimna. Następnie ekstrahuje się ją raz 10 ml octanu etylu, a następnie dwa razy po 5 ml octanu etylu. Kolor przechodzi głównie do warstwy organicznej (czerwonawy). Warstwy organiczne łączy się, suszy nad niewielką ilością siarczanu sodu, a następnie odparowuje do objętości około 2-3 ml, którą pozostawia się do odparowania w temperaturze pokojowej. Otrzymuje się szarawe kryształy z niebieskimi i zielonymi refleksami, które pozostawia się do wyschnięcia na powietrzu przez pół dnia. Ważą one 0,77 g (93%).
Ciało stałe rozpuszcza się ponownie w około 4,4 g gorącej wody, dając brązowy roztwór. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej należało rozpocząć krystalizację przez zeskrobanie szpatułką. Krystaliczna zawiesina została następnie umieszczona w lodówce na kilka godzin. Filtracja próżniowa przez lejek Büchnera zapewnia lekko brązowawy krystaliczny produkt. Po wysuszeniu na powietrzu waży on 0,51 g (63%)
To jest link, z którego wykonałem syntezę protocachualdeido - (3 4-dihydroksybenzaldehydu) z waniliny, wynik wyniósł 0,88 g
