Synteza 4'-metylopropiofenonu z toluenu w reakcji Friedla-Craftsa (skala 1 kg+)

[WillD]

Schemat reakcji:

Odczynniki:
Chlorek propionylu - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 bezwodny - 1500 g.

Sprzęt:
Kolba,
Chłodnica zwrotna,
Lejek ociekowy,
Destylator (skraplacz prosty),
Mieszadło mechaniczne.

Wszystkie części urządzenia muszą być starannie wysuszone. Toluen jest bezwodny i stosowany w nadmiarze, ponieważ służy jako rozpuszczalnik.

Synteza:
1. W kolbie, wyposażonej w chłodnicę zwrotną, rurkę do suszenia chlorku wapnia, lejek ociekowy i mieszadło mechaniczne, umieścić chlorek glinu i toluen.
2. Rozpocząć mieszanie i dodawać kroplami chlorek propionylu z taką szybkością, aby równomiernie wydzielał się chlorowodór.
3. W przypadku szybkiej reakcji konieczne jest zewnętrzne chłodzenie.
4. Koniec reakcji jest określany przez ustanie wydzielania chlorowodoru.
5. Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną wylano na pokruszony lód i dodano rozcieńczony roztwór kwasu solnego w celu rozpuszczenia osadu wodorotlenku glinu.
6. Górna warstwa benzenu oddzieliła się od dolnej warstwy wody.
7. Warstwę wodną ekstrahowano 4-metylopropiofenonem z niewielką ilością benzenu.
8. Roztwory benzenu skrapla się i przemywa rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu, wodą i suszonym siarczanem magnezu lub sodu.
9. Po oddestylowaniu toluenu otrzymuje się 4-metylopropiofenon (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Czy istnieje alternatywa dla mieszadła mechanicznego?

 

[AgamemnonFromTroy]

Jedną z alternatyw może być silne mieszadło magnetyczne, choć te duże są dość drogie i bardziej opłacalny byłby zakup mieszadła mechanicznego.

 

[Hans-Dietrich]

Na przykład, jaka jest alternatywa ??? Objętość masy reakcyjnej wynosi około 5,5 litra, a reaktor jest co najmniej dwa razy większy. Substancje są niezwykle agresywne. Nie widzę żadnej alternatywy. Konieczne jest użycie reaktora (stal nierdzewna) z mieszadłem mechanicznym i spalinami do syntezy. Kombinezon ochronny (całe ciało) z butami i rękawicami oraz maska przeciwgazowa (cała głowa). Należy również wziąć pod uwagę dużą ilość ciepła generowanego podczas reakcji.

 

[Deedubbau]

Pan Bezpieczeństwo na ratunek....

Tak, lepiej upewnij się, że masz na sobie cały ten sprzęt ochronny. Jeśli skorzystasz z tej rady i użyjesz stali nierdzewnej, będziesz miał katastrofę na rękach. Stal nierdzewna jest szybko atakowana przez kwasy organiczne i chlorki. Więc kiedy podgrzejesz tę mieszankę, lepiej przygotuj się na ucieczkę.... lub po prostu trzymaj się szkła

 

[The-Hive]

Używam naczyń ze stali nierdzewnej do większych reakcji, jak dotąd tak dobrze IMO

 

[Tony]

Czy możesz zrobić wideo do syntezy, pomoże mi to zsyntetyzować mefedron i pomoże wszystkim początkującym w zrobieniu mefedronu, będzie to dla mnie najważniejsze wideo do zrobienia mefedronu, ponieważ w moim kraju nie znalazłem go do kupienia (metylopropiopenon), więc muszę go zsyntetyzować, i przepraszam za mój angielski, jestem z Egiptu, pozdrawiam @William Dampier

 

[Netflix]

Kupno 2b4m jest legalne w Polsce i tanie

 

[Tony]

Jestem z Egiptu, niestety jego zakup jest nielegalny, sprzedaż w Egipcie jest zabroniona... Czy możesz mi jakoś pomóc?

 

[hlebsladky2]

Jaka jest możliwa wydajność?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Witam, czy toluen można zastąpić ksylenem?

 

[plancklong]

Nie. Toluen to nie tylko rozpuszczalnik. Jest on podstawą dla 4-metylopropiofenonu:

Który ksylen miałeś na myśli, o, m, czy p? Nieważne, to prawdopodobnie mieszanina wszystkich 3:

Gdybyś ich użył, czy widzisz, że NIE syntetyzowałbyś 4-metylopropiofenonu?

 

[AgamemnonFromTroy]

Można zsyntetyzować toluen z ksylenu poprzez uwodornienie, chociaż toluen jest dość łatwy do pozyskania, więc nie jest to zbyt praktyczne.

 

[G.Patton]

Prawdopodobnie tak

 

[reza]

Po zakończeniu reakcji, mieszaninę reakcyjną wylano na pokruszony lód i dodano rozcieńczony roztwór kwasu solnego w celu rozpuszczenia osadu wodorotlenku glinu. Krok piąty jest nieco
Czy mógłbyś wyjaśnić więcej, czy masz na myśli umieszczenie pojemnika z mieszaniną reakcyjną w pojemniku z lodem? Ile stężonego kwasu solnego?

 

[UWe9o12jkied91d]

Woda z lodem pomoże rozpuścić rozpuszczalne zanieczyszczenia, a także schłodzi egzotermę HCl reagującą ze związkami glinu.
Nie ma to większego znaczenia, ponieważ zgodnie z moją interpretacją ma to na celu rozpuszczenie pozostałości aluminium, które mogą tworzyć osad na interfejsie, który jest trudny do pełnego oddzielenia. Dodawaj, aż pozostałości się rozpuszczą i myślę, że możesz użyć dowolnego stężenia HCl, uważając, aby dodać stężenie, to wszystko.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Człowieku! Jeśli ktoś zna źródło lub łatwą syntezę chlorku propoinylu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mogę wysłać to do USA, jeśli jesteś zainteresowany, dostałem wiele niegrzecznych rzeczy w USA.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Dzień dobry przyjaciele. Proszę powiedz mi, gdzie mogę obejrzeć samouczek wideo dotyczący syntezy 4-metylopropiofenonu?

 

[reza]

Czy destylacja w próżni jest odpowiednia? Nie mam wyparki obrotowej, czy jest mi potrzebna?

 

[UWe9o12jkied91d]

Z tego co wiem, 4-metylopropiofenon jest dość stabilny w powietrzu, więc jeśli chcesz, możesz pozwolić toluenowi po prostu odparować

 

[reza]

Czy to oznacza, że nie grzeję? Czy nie sądzisz, że całkowite odparowanie zajmie dużo czasu?
Dziękuję za opinię i poradę

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak, to możliwe, toluen odparowuje dość szybko nawet w temperaturze RT.
Można też delikatnie podgrzać na łaźni wodnej