Synteza 4MMC w benzenie

[Chemix-Express]

Witam, obecnie produkuję bardzo wysokiej jakości 4MMC w benzenie. Nie mniej w moim kraju jego zakup w większych ilościach jest dość kłopotliwy.

Słyszałem z pewnych źródeł, że można go zamieniać 1:1 z Toulenem. W benzenie prowadzę reakcję przez 3h w temperaturze 60 stopni. Czy w przypadku Toulen będzie identycznie?

Ilość rozpuszczalnika użytego w reakcji też będzie taka sama?

Dziękuję za pomoc

 

[subzero013]

Czas reakcji i reżim temperaturowy przy użyciu toluenu są takie same jak przy użyciu benzenu. Można wypróbować orto ksylen, czas/temperatura jest taka sama. jest mniej toksyczny niż benzen, powodując mniej podejrzeń.

 

[Chemix-Express]

Pełen szacunek za pomoc. Będę próbował dalej.

Po wielu próbach i setkach przerobionych g, w końcu osiągnąłem wysoką wydajność z maksymalną czystością proszku tuż po zakwaszeniu, nawet przed płukaniem acetonem.

Podczas gdy wcześniej potrzebowałem ponad 15 litrów acetonu na 1 kg prochu 4MMC, aby filtrat był przezroczysty, teraz wystarczy 4-5 litrów. Rezultat jest natychmiast widoczny podczas krystalizacji tak czystego prochu.

Power to you i dzięki za cenne wskazówki

 

[subzero013]

Jeden z szanowanych chemików napisał, że w przypadku benzenu / toluenu / orto-ksylenu w temperaturze 60 stopni reakcja jest utrzymywana przez 2,5 godziny, a czas do osiągnięcia 60 stopni jest uważany za 50%. Jeśli roztwór zostanie podgrzany do żądanej temperatury w ciągu 20 minut, jest to liczone jako 10 minut, a reakcja jest utrzymywana w 60 stopniach przez kolejne 2 godziny i 20 minut. w temperaturze 60 stopni przegrzanie jest bardzo niebezpieczne, wydaje się, że brud i izomefedron zaczynają bardzo szybko pełzać w ciągu kilku minut. jeśli synteza jest przeprowadzana w temperaturze 50 stopni, reakcja trwa 4 godziny, być może ta opcja będzie Ci jeszcze bardziej odpowiadać. Prawie zawsze pracowałem z dichlorometanem, ale z nim synteza nie jest tak płynna jak z benzenem / toluenem / orto ksylenem.

 

[Chemix-Express]

Im większą czystość i wydajność udawało mi się osiągnąć, tym bardziej byłem przekonany, że wiem wszystko o syntezie w Benzene.....

Głupi się rodzi i głupi umiera

Btw.
Ostatnim razem od osiągnięcia 60 stopni do wyłączenia grzania i przystąpienia do płukania wolnej zasady minęły 3h i 10min.

Na pierwszy rzut oka nie było dużo zanieczyszczeń, ale znajomy zapach ściemniacza w suchym proszku 4mmc nie dawał mi spokoju.

Teraz już wiem dlaczego, liczyłem czas od osiągnięcia 60 stopni.



Dla jasności. Czas, który upływa od wsypania m40 do podgrzania całości do 60 stopni dzielę na pół i wliczam do czasu reakcji.

Cała reakcja ma trwać 2:30h wliczając czas podzielony na pół od dodania m40 do osiągnięcia 60 stopni?

Patrząc na tabele zależności czas-temperatura w danym rozpuszczalniku wygląda na to, że maksymalna wydajność jest dla 3h reakcji w 60 stopniach i tym się kierowałem.

Skorzystam z Twojej rady przy najbliższej okazji, mając nadzieję na dalsze podniesienie jakości.

Jak mogę się odwdzięczyć za pomoc?

 

[subzero013]

Pamiętam tę tabelkę), o ile się nie mylę, rysiek napisał, że zastosowano tu proporcje - 1 mol bromketonu na 1 litr rozpuszczalnika. W recepcie gdzie czas był wskazany na 2,5 godziny była proporcja - 1 mol na 375 ml rozpuszczalnika (benzen/toluen/orto ksylol. Być może ma to jakiś wpływ, ale nawet opierając się na tabeli, różnica między 2 a 3 godzinami jest niewielka, dopiero teraz pojawia się mały izomefedron. Łatwiej zmyć pozostałości BC niż izomefedronu, można po prostu zakwasić dodając wodę i kwas solny, następnie odparować wodę całkowicie lub do pożądanej objętości i już uwolnić meferon z dodatkiem acetonu i schłodzić w zamrażarce. Jeśli masz wyparkę obrotową, po prostu dodaj wodę i gotowe. Wyjście to super małe kryształy, ale są łatwe do mycia i nie wyciągniesz wielu substancji z warstwy benzenu / toluenu, bez żywic, lekkiej filtracji i mycia, jest wiele zalet.

 

[subzero013]

Czytałem też, że nie da się bromować w Orto Xille, bo reaguje z kwasem bromowym, więc albo brom w dichlormetanie i go wyprzeć, albo poprzez kwas wodorowy i już krystaliczny bromachon (całkowicie wypłukany z kwasu i bromu) rozpuścić w Ortoxilolu i z nim pracować.

 

[Serega]

Bro, masz rację. ale!!! bromowanie można przeprowadzić w dichloroetanie (temperatura wrzenia >75°C), ale nie w dichlorometanie (temperatura wrzenia 38,5°C).

 

[subzero013]

dlaczego nie można przeprowadzić bromowania w dichlorometanie? co ma z tym wspólnego jego temperatura wrzenia?

 

[Serega]

w zależności od metody bromowania. do bromowania bromem DCM jest odpowiedni. a do bromowania HBr + perhydrolem nie jest odpowiedni, ponieważ reakcja jest zbyt egzotermiczna, a DCM silnie się pieni i wrze.

 

[subzero013]

Zwróciłem uwagę, że w dhm z bromem, może tłumacz zawodzi, sprawdzę teraz dwa razy. z Hbr i nadtlenkiem, ten sam rozpuszczalnik nie jest potrzebny.

 

[subzero013]

Przy okazji, może wiesz. Jak długo można przechowywać 4mpf w temperaturze pokojowej i zamrożone (w lodówce)?

 

[Chemix-Express]

Nie wiem czy to Ci pomoże ale 4mmc w proszku lub szkle po kilku tygodniach w temperaturze pokojowej kompletnie się nie zmieniło. Moc, aromat bez zmian.

 

[Chemix-Express]

Witam. Ile litrów rozpuszczalnika w postaci benzenu/toluenu najlepiej użyć na 1kg BK4? Reakcja zostanie przeprowadzona w temperaturze 60 stopni. Jak długo powinna trwać reakcja w temperaturze 60 stopni, 2,5 czy 3h? Czy czas potrzebny na podgrzanie mieszaniny do 60 stopni powinien być liczony jako połowa czy nieuwzględniony w reakcji? Po etapie animacji, jaki jest najlepszy sposób na wypłukanie wolnej zasady? Samą wodą kilka razy? Wodorowęglan sodu? Wodorotlenek sodu? Po oczyszczeniu zamierzam wlać równą objętość octanu etylu i kroplami dodawać hcl 35-37% w wodzie. Po zakończeniu etapu zakwaszania, na jak długo najlepiej umieścić całość w lodówce/zamrażarce? Czy mogę wtedy użyć suchego lodu, aby przyspieszyć proces?

 

[Chemix-Express]

Ktoś coś ma?

 

[Chemix-Express]

Zapomniałbym. Zawsze zakwaszam do pH 7, czy jest sens obniżać pH, a jeśli tak, to do ilu?

 

[StarWars]

Wykonany z octanu etylu i wytrząsany tylko przez 30 minut, a produkt końcowy jest doskonały
Ph 6 do 5,5.
7 to za dużo

 

[Chemix-Express]

Czy możesz opisać, jak udaje Ci się to robić i z jaką skutecznością? Nawet na pw jeśli jest to problem, żeby szersze grono odbiorców mogło się z tym zapoznać. Ciekawy temat pozwolę sobie powiedzieć

 

[StarWars]

Otrzymałem wiadomość na PW