Synteza 5-MeO-DMT za pomocą indolu Fischera

[WillD]

2-(5-metoksy-1H-indol-3-ylo)-N,N-dimetyloetan-amina (wolna baza 5-Meo-DMT).
1. Do czystego i suchego reaktora o pojemności 5 l wprowadzono chlorowodorek 4-metoksyfenylohydrazyny (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 equiv), a następnie wodę (1,45 l, 10 vol.) w atmosferze azotu w temperaturze 20-25 *C.
2. Następnie zawartość reaktora mieszano w temperaturze 30-35 *C i zaobserwowano ciemnoczerwoną zawiesinę.
3. Do zawiesiny ostrożnie dodawano kroplami stężony H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv) w atmosferze azotu przez 10 minut, utrzymując temperaturę poniżej 40 *C (lekko egzotermiczne).
4. Brązowo-czerwony roztwór podgrzano do 35-40 *C (z docelową temperaturą 37 *C) i mieszano przez dodatkowe 10 minut.
5. Roztwór 4,4-dietoksy-N,N-dimetylo-butan-1-aminy (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) przygotowano w acetonitrylu (0,58 l, 4,0 obj.) i dodawano kroplami do reaktora w atmosferze azotu przez około 60 min, utrzymując temperaturę między 35 a 40 *C.
6. Lejek addycyjny przepłukano acetonitrylem (145 ml, 1,0 obj.) i dodano kroplami do reaktora.
7. Temperaturę utrzymywano na poziomie 40 *C, a zawartość mieszano przez dodatkowe 4 godziny.
8. Mieszaninę schłodzono do 20-25 *C, a zawartość przeniesiono do reaktora o pojemności 10 l.
9. Kwaśny roztwór wodny przemyto 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 obj.).
10. Po każdym płukaniu warstwy pozostawiono do osadzenia na 15 min.
11. Zebrano dolną kwaśną warstwę wodną, a górną warstwę przemytą 2-MeTHF odrzucono.
12. Kwaśną warstwę wodną ponownie wprowadzono do reaktora, a roztwór wodorotlenku sodu (4 M, 0,65 l, 4,5 obj.) dodawano kroplami, utrzymując temperaturę na poziomie 20-25 * C, aby doprowadzić pH do 11-12, uzyskując mleczną zawiesinę.
13. Zawiesinę ekstrahowano za pomocą 2-MeTHF (3x1,45 l, 10,0 obj.); po każdej ekstrakcji warstwy pozostawiono do osadzenia na 15 minut, dolną alkaliczną warstwę wodną oddzielono do bębna, a górną warstwę organiczną zebrano.
14. Dolną warstwę wodną odrzucono, a połączone warstwy organiczne 2-MeTHF przeniesiono do kolby o pojemności 20 l.
15. Roztwór zatężono in vacuo do oleistej, bursztynowej pozostałości.
16. Pozostałości wody usunięto azeotropowo przez ponowne rozpuszczenie pozostałości w świeżym 2-MeTHF (1,45 l, 10 vol.) i powtórzenie etapu zatężania.
17. Tę oleistą pozostałość suszono na wyparce rotacyjnej pod próżnią (10-20 mbar) przez 1 h w temperaturze 40-45 *C, uzyskując 117,68 g (wydajność teoretyczna 64,9%) surowej wolnej zasady 5-MeO-DMT.

 

[Octopusssss]

Witam

Największym kosztem w tej reakcji jest krok numer 5:

5. Roztwór 4,4-dietoksy-N,N-dimetylo-butan-1-aminy (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) przygotowano w acetonitrylu (0,58 l, 4,0 obj.) i dodawano kroplami do reaktora w atmosferze azotu przez około 60 minut, utrzymując temperaturę między 35 a 40 *C.

Jeśli 4,4-dietoksy-N,N-dimetylo-butan-1-aminę można zastąpić inną powszechną substancją lub chiperem, reakcja będzie znacznie tańsza i bez skomplikowanych zamówień

 

[G.Patton]

Witam, niestety nie. Ta substancja może dawać 5-MeO-DMT tylko poprzez cyklizację Fishera.

 

[Agilent1100DAD]

Robiąc to dzisiaj, opublikuję zdjęcie.
To, co widać, to reakcja indolu Fishera (z dodatkiem 4,4-dietoksy-N,N/dimetylobutan-1-aminy w roztworze ACN do kwaśnego roztworu 4-metoksyfenylohydrazyny w atmosferze obojętnej) w silnie wentylowanym pomieszczeniu.

 

[Agilent1100DAD]

Aktualizacja: po dodaniu 4M NaOH utworzył się mętny osad. Umieściłem pozostałość na tacy, aby odparować 2-Me-THF. Nawet po 4 godzinach w piecu próżniowym nadal nie mogłem pozbyć się rozpuszczalnika. Postępowałem zgodnie z ostatnim krokiem, który polega na wykorzystaniu roto vap w temperaturze 40 C i pod ciśnieniem 10-20 mbar. Przechowywałem olej w bursztynowej fiolce i zostawię go w piecu próżniowym na cały dzień. Zamieszczę zdjęcia (bonusowe zdjęcie nacho). Jest jeszcze jeden etap oczyszczania, który jest opcjonalny. Oto on:

(Po etapie roto vap)

-Surową wolną bazę rozpuszczono w acetonie (1,45 l, 10,0 vol.) i przesączono przez płatek krzemionki (230-400 mesh, 725 g, 5 g).
-Podkład eluowano acetonem/MeOH (9:1, v-v, 14,5 l, 100,0 obj.).
-Połączone filtraty zatężono, uzyskując 102,94 g oczyszczonej wolnej zasady 5-MeO-DMT (wydajność 56,8%, powierzchnia 98,27% wg HPLC) w postaci bladopomarańczowego oleju, który powoli zestalał się po odstaniu.

Czekam na dostarczenie żelu krzemionkowego i spróbuję tego dodatkowego etapu oczyszczania, po pomyślnym odparowaniu rozpuszczalnika, który jak dotąd jest uciążliwy.

 

[G.Patton]

Ty za nacho =)

 

[Joker_55555]

Synteza tryptaminy z 4-chlorobutanalu i fenylohydrazyny, reakcja Grandberga

Czy ktoś z Twoich znajomych próbował tej metody??? Materiały 10,8 g fenylohydrazyny 10,6 g aldehydu chlorobutanowego (4-chlorobutanalu) alkohol etylowy 80% etanol eter siarczan sodu benzen soda kaustyczna 0,1 N kwas solny Opis metody Roztwory 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.com

Witam, czy da się zrobić meksaminę i tryptaminę metodą Grandberga Ta metoda powinna być łatwiejsza i wydajniejsza. Ponadto nie zużywa dużo rozpuszczalnika, a etap oczyszczania nie jest trudny.