5-Methoxyindole-3-yl-glyoxalylchloride:
Odpowiedni 5-MeO-indol (100 g) rozpuszczono w 1500 ml bezwodnego eteru i mieszano na lodzie przez 30 min. Chlorek oksalilu (325 g) dodawano kroplami, mieszano przez 30 minut na lodzie i utrzymywano w temperaturze -20 * C przez 4 godziny. Pomarańczowe chlorki kwasu a-okso przefiltrowano i przemyto trzykrotnie 50 ml zimnego bezwodnego eteru i suszono w próżni przez 3 godziny w temperaturze pokojowej z wydajnością 148 g.
5-metoksyindolo-3-ylo-N,N-diizopropylo-glioksaliloamid:
Diizopropyloaminę (170 g) dodano kroplami do lodowatego roztworu chlorku 5-metoksyindolo-3-ylo-glioksalilu (100 g) rozpuszczonego w 1500 ml bezwodnego THF. Mieszaninę mieszano na lodzie przez 4 h. Rozpuszczalnik odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując surowe żółte ciało stałe o masie 126 g.
5-metoksy-N,N-diizopropylotryptamina:
Roztwór glioksaliloamidu (100 g) w 1000 ml bezwodnego THF dodawano kroplami do mieszanej, lodowato zimnej zawiesiny wodorku litowo-glinowego (125 g) w 500 ml bezwodnego THF. Mieszaninę reakcyjną poddano działaniu wrzenia przez 15 godzin, a następnie schłodzono na lodzie. Nadmiar wodorku zniszczono dodając kroplami 1100 ml wody, a następnie 1100 ml 20% NaOH i 1100 ml wody. Wytrącone sole nieorganiczne przefiltrowano i przemyto 3-krotnie 500 ml THF. Przesącz odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem, a powstałą oleistą pozostałość rozpuszczono w 750 ml DCM i przemyto trzykrotnie wodą i raz nasyconym octem NaCl. Fazę organiczną wysuszono nad bezwodnym MgSO4 i odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem. Powstałe bezbarwne, przezroczyste oleje suszono przez noc w próżni nad P2O5, uzyskując 79 g beżowej stałej zasady.
Wolną zasadę 5-MeO-DIPT (10 g) rozpuszczono w 100 ml bezwodnego eteru. Suchy gazowy HCl przepuszczono przez roztwór. Po przesączeniu otrzymano 9,74 g różowej soli chlorowodorkowej, którą przemyto trzykrotnie 50 ml bezwodnego eteru i suszono w próżni przez 3 h. W wyniku rekrystalizacji izopropanolem otrzymano bezbarwne kryształy 5-MeO-DIPT-HCl.
Odpowiedni 5-MeO-indol (100 g) rozpuszczono w 1500 ml bezwodnego eteru i mieszano na lodzie przez 30 min. Chlorek oksalilu (325 g) dodawano kroplami, mieszano przez 30 minut na lodzie i utrzymywano w temperaturze -20 * C przez 4 godziny. Pomarańczowe chlorki kwasu a-okso przefiltrowano i przemyto trzykrotnie 50 ml zimnego bezwodnego eteru i suszono w próżni przez 3 godziny w temperaturze pokojowej z wydajnością 148 g.
5-metoksyindolo-3-ylo-N,N-diizopropylo-glioksaliloamid:
Diizopropyloaminę (170 g) dodano kroplami do lodowatego roztworu chlorku 5-metoksyindolo-3-ylo-glioksalilu (100 g) rozpuszczonego w 1500 ml bezwodnego THF. Mieszaninę mieszano na lodzie przez 4 h. Rozpuszczalnik odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując surowe żółte ciało stałe o masie 126 g.
5-metoksy-N,N-diizopropylotryptamina:
Roztwór glioksaliloamidu (100 g) w 1000 ml bezwodnego THF dodawano kroplami do mieszanej, lodowato zimnej zawiesiny wodorku litowo-glinowego (125 g) w 500 ml bezwodnego THF. Mieszaninę reakcyjną poddano działaniu wrzenia przez 15 godzin, a następnie schłodzono na lodzie. Nadmiar wodorku zniszczono dodając kroplami 1100 ml wody, a następnie 1100 ml 20% NaOH i 1100 ml wody. Wytrącone sole nieorganiczne przefiltrowano i przemyto 3-krotnie 500 ml THF. Przesącz odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem, a powstałą oleistą pozostałość rozpuszczono w 750 ml DCM i przemyto trzykrotnie wodą i raz nasyconym octem NaCl. Fazę organiczną wysuszono nad bezwodnym MgSO4 i odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem. Powstałe bezbarwne, przezroczyste oleje suszono przez noc w próżni nad P2O5, uzyskując 79 g beżowej stałej zasady.
Wolną zasadę 5-MeO-DIPT (10 g) rozpuszczono w 100 ml bezwodnego eteru. Suchy gazowy HCl przepuszczono przez roztwór. Po przesączeniu otrzymano 9,74 g różowej soli chlorowodorkowej, którą przemyto trzykrotnie 50 ml bezwodnego eteru i suszono w próżni przez 3 h. W wyniku rekrystalizacji izopropanolem otrzymano bezbarwne kryształy 5-MeO-DIPT-HCl.
Last edited by a moderator: