2-bromo-2-cykloheksylo-1-fenyloetanon.
1. W reaktorze zmieszano 1000 g 2-cykloheksylo-1-fenyloetanonu i 3000 ml kwasu octowego.
2. Wyłączyć mieszanie i pozostawić w temperaturze pokojowej.
3. Czysty brom (800 g) starannie wlano do reaktora i pozostawiono w mieszaninie bez mieszania.
4. Po pewnym czasie nastąpiło samoczynne uruchomienie reakcji z wydzieleniem silnego kwasu bromowodorowego.
5. Gaz jest wdmuchiwany do mieszaniny z absorbentem (wodny roztwór wodorotlenku sodu, 400 g na całą ilość wody).
6. Po zmniejszeniu szybkiego wydzielania się gazu rozpoczęto ostrożne mieszanie.
7. Pod koniec uwalniania gazu, a reakcja ostygła do temperatury pokojowej (może rozpocząć się krystalizacja), powoli wlewa się 9000 ml czystej zimnej wody (tworzą się kryształy).
8. Po 15 minutach mieszanie zatrzymano, osad bromoketonu opadł na dno (żółte ciało stałe).
9. Warstwa wody została oddzielona przez górną część reaktora i ponownie przemyta nasyconym roztworem sody i czystą wodą.
10. Używany w kolejnych reakcjach bez dalszego oczyszczania, wydajność: 1300 g.
Chlorowodorek 2-cykloheksylo-1-fenylo-2-(pirolidyn-1-ylo)etanonu.
1. Dodać 4 litry octanu etylu do reaktora i mieszać przez 5 minut.
2. Dodać 1000 g pirolidyny do lejka wkraplania i zamontować na pokrywie reaktora.
3. Otworzyć kran wkraplacza i dodawać pirolidynę kroplami, intensywnie mieszając.
4. Sprawdzić temperaturę poniżej 65°C.
5. Po dodaniu całej pirolidyny, mieszać przez 1 godzinę.
8. Włączyć pompę próżniową reaktora i pompę chłodzącą skraplacz reaktora.
9. Oddestylować całość lub większość octanu etylu.
10. Zatrzymać pompę próżniową i dodać do reaktora aceton. Kontynuować mieszanie.
11. Dodać kwas solny do lejka wkraplania i zamontować na pokrywie reaktora.
12. Wkraplać kwas do pH - 5. Spuścić niewielką ilość z dolnego kranu reaktora i kontrolować poziom kwasowości za pomocą paska lakmusowego. Umieścić próbkę z powrotem w mieszaninie reakcyjnej.
13. Następnie przelać całą mieszaninę do wiadra i umieścić w zamrażarce na 12 godzin.
14. Zainstalować system filtracji próżniowej (filtr Nutsche, tkanina filtracyjna, pompa próżniowa).
15. Uruchomić pompę próżniową.
16. Wlej wiadro z kroku 13 do miski filtra.
17. Filtruj i prasuj, aż mieszanina w misce stanie się stała.
18. Wlać zimny aceton do miski, aby pokryć całe ciało stałe od góry.
19. Przefiltrować cały aceton. Powtórzyć krok 18, jeśli ciało stałe nie jest białe.
20. Po przefiltrowaniu całego acetonu i uzyskaniu białego ciała stałego, umieścić zawartość miski w szklanych pojemnikach w celu wysuszenia.
21. Umieścić szklane pojemniki na stojakach w temperaturze pokojowej.
22. Suszyć do uzyskania stałej masy. Okresowo mieszać i rozdrabniać, aby przyspieszyć suszenie.
1. W reaktorze zmieszano 1000 g 2-cykloheksylo-1-fenyloetanonu i 3000 ml kwasu octowego.
2. Wyłączyć mieszanie i pozostawić w temperaturze pokojowej.
3. Czysty brom (800 g) starannie wlano do reaktora i pozostawiono w mieszaninie bez mieszania.
4. Po pewnym czasie nastąpiło samoczynne uruchomienie reakcji z wydzieleniem silnego kwasu bromowodorowego.
5. Gaz jest wdmuchiwany do mieszaniny z absorbentem (wodny roztwór wodorotlenku sodu, 400 g na całą ilość wody).
6. Po zmniejszeniu szybkiego wydzielania się gazu rozpoczęto ostrożne mieszanie.
7. Pod koniec uwalniania gazu, a reakcja ostygła do temperatury pokojowej (może rozpocząć się krystalizacja), powoli wlewa się 9000 ml czystej zimnej wody (tworzą się kryształy).
8. Po 15 minutach mieszanie zatrzymano, osad bromoketonu opadł na dno (żółte ciało stałe).
9. Warstwa wody została oddzielona przez górną część reaktora i ponownie przemyta nasyconym roztworem sody i czystą wodą.
10. Używany w kolejnych reakcjach bez dalszego oczyszczania, wydajność: 1300 g.
Chlorowodorek 2-cykloheksylo-1-fenylo-2-(pirolidyn-1-ylo)etanonu.
1. Dodać 4 litry octanu etylu do reaktora i mieszać przez 5 minut.
2. Dodać 1000 g pirolidyny do lejka wkraplania i zamontować na pokrywie reaktora.
3. Otworzyć kran wkraplacza i dodawać pirolidynę kroplami, intensywnie mieszając.
4. Sprawdzić temperaturę poniżej 65°C.
5. Po dodaniu całej pirolidyny, mieszać przez 1 godzinę.
8. Włączyć pompę próżniową reaktora i pompę chłodzącą skraplacz reaktora.
9. Oddestylować całość lub większość octanu etylu.
10. Zatrzymać pompę próżniową i dodać do reaktora aceton. Kontynuować mieszanie.
11. Dodać kwas solny do lejka wkraplania i zamontować na pokrywie reaktora.
12. Wkraplać kwas do pH - 5. Spuścić niewielką ilość z dolnego kranu reaktora i kontrolować poziom kwasowości za pomocą paska lakmusowego. Umieścić próbkę z powrotem w mieszaninie reakcyjnej.
13. Następnie przelać całą mieszaninę do wiadra i umieścić w zamrażarce na 12 godzin.
14. Zainstalować system filtracji próżniowej (filtr Nutsche, tkanina filtracyjna, pompa próżniowa).
15. Uruchomić pompę próżniową.
16. Wlej wiadro z kroku 13 do miski filtra.
17. Filtruj i prasuj, aż mieszanina w misce stanie się stała.
18. Wlać zimny aceton do miski, aby pokryć całe ciało stałe od góry.
19. Przefiltrować cały aceton. Powtórzyć krok 18, jeśli ciało stałe nie jest białe.
20. Po przefiltrowaniu całego acetonu i uzyskaniu białego ciała stałego, umieścić zawartość miski w szklanych pojemnikach w celu wysuszenia.
21. Umieścić szklane pojemniki na stojakach w temperaturze pokojowej.
22. Suszyć do uzyskania stałej masy. Okresowo mieszać i rozdrabniać, aby przyspieszyć suszenie.
Last edited by a moderator: