0. Zasady bezpieczeństwa
Wszystkie prace muszą być wykonywane w ścisłej zgodności z technikami i koniecznie w szafie wyciągowej. Azotyn sodu i jego roztwory, kwas nitrozylowo-helowy należy dodawać w małych porcjach, aby uniknąć szybkiego uwalniania tlenków azotu i przy stałym chłodzeniu. Należy pamiętać, że tlenek azotu wydzielający się podczas diazotowania może powodować uduszenia, oparzenia błon śluzowych, a przy długotrwałym wdychaniu w dużych stężeniach - obrzęk płuc. Otrzymane sole diazoniowe są wybuchowe w postaci suchej, ale aby uniknąć wybuchu, nie można ich pozostawiać przez długi czas nawet w roztworach. Podczas przygotowywania związków zgodnie z reakcjami soli diazoniowych, którym towarzyszy wspólne uwalnianie azotu, dodawanie reagentów powinno odbywać się powoli i w małych porcjach. Barwniki azowe są wchłaniane przez skórę i mogą powodować zatrucia. W przypadku zatrucia barwniki azowe mogą powodować bóle głowy, lekką gorączkę, przyspieszenie akcji serca. Przy ciągłej pracy z azokrazą obserwuje się zapalenie skóry, dlatego praca musi być wykonywana w rękawicach ochronnych. Alkilonitry są związkami toksycznymi, które powodują rozszerzenie naczyń krwionośnych, co może objawiać się zaczerwienieniem skóry. Diazoetan - trujący żółty gaz, który może wybuchnąć.
1. N-etylo-N-nitrozomocznik
Odczynniki:
Etyloamina HCl - 100 g,
Mocznik - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
stężony H2SO4 - 50 ml.
Sprzęt:
Kolba okrągłodenna - 2000 ml,
Kolba okrągłodenna trzypłaszczowa - 3000 ml,
Chłodnica zwrotna,
Lejek ociekowy,
Mieszadło mechaniczne,
termometr.
Synteza:
100 g chlorowodorku etyloaminy i 250 g mocznika rozpuszczono w 400 ml wody i gotowano na małym ogniu przez 3 godziny. Następnie roztwór przeniesiono do trzyszyjnej kolby o pojemności 3 litrów wyposażonej w wkraplacz, termometr i mieszadło mechaniczne i dodano 110 g NaNO2. Zawartość kolby schłodzono do -10 *C i dodano kroplami roztwór 50 ml H2SO4 w 600 ml wody, utrzymując temperaturę mieszaniny z zewnętrznym chłodzeniem, która nie jest wyższa niż 5 *C. Po zakończeniu dodawania kwasu siarkowego powstałe kryształy N-etylo-N-nitrozomocznika odfiltrowano i przemyto zimną wodą. Powstałe kryształy suszy się w próżni w temperaturze pokojowej. Wydajność 100 g. Otrzymany lek może być przechowywany w lodówce przez dość długi okres czasu.
2. Diazoetan
Odczynniki:
N-etylo-N-nitrozomocznik - 10 g,
KOH 40% aq. soln. - 30 ml,
Eter dietylowy - 100 ml,
KOH stały.
Sprzęt:
Kolba Erlenmeyera,
Mieszadło magnetyczne,
Lejek rozdzielający,
Termometr.
Synteza:
W celu otrzymania roztworu diazoetanu w kolbie Erlenmeyera, wyposażonej w mieszadło magnetyczne w teflonie i termometr, umieszcza się 100 ml eteru i 30 ml 40% wodnego roztworu KOH. Roztwór schłodzono do temperatury 0*C mieszaniną lodu z solą i z ciągłym przenoszeniem małymi porcjami 10 g nitrozoetylomocznika, utrzymując temperaturę nie wyższą niż +5*C. Po reakcji warstwę organiczną oddzielono przez dekantację i wysuszono nad stałym KOH. Wydajność diazoetanu wynosi 60%.
Wszystkie prace muszą być wykonywane w ścisłej zgodności z technikami i koniecznie w szafie wyciągowej. Azotyn sodu i jego roztwory, kwas nitrozylowo-helowy należy dodawać w małych porcjach, aby uniknąć szybkiego uwalniania tlenków azotu i przy stałym chłodzeniu. Należy pamiętać, że tlenek azotu wydzielający się podczas diazotowania może powodować uduszenia, oparzenia błon śluzowych, a przy długotrwałym wdychaniu w dużych stężeniach - obrzęk płuc. Otrzymane sole diazoniowe są wybuchowe w postaci suchej, ale aby uniknąć wybuchu, nie można ich pozostawiać przez długi czas nawet w roztworach. Podczas przygotowywania związków zgodnie z reakcjami soli diazoniowych, którym towarzyszy wspólne uwalnianie azotu, dodawanie reagentów powinno odbywać się powoli i w małych porcjach. Barwniki azowe są wchłaniane przez skórę i mogą powodować zatrucia. W przypadku zatrucia barwniki azowe mogą powodować bóle głowy, lekką gorączkę, przyspieszenie akcji serca. Przy ciągłej pracy z azokrazą obserwuje się zapalenie skóry, dlatego praca musi być wykonywana w rękawicach ochronnych. Alkilonitry są związkami toksycznymi, które powodują rozszerzenie naczyń krwionośnych, co może objawiać się zaczerwienieniem skóry. Diazoetan - trujący żółty gaz, który może wybuchnąć.
1. N-etylo-N-nitrozomocznik
Odczynniki:
Etyloamina HCl - 100 g,
Mocznik - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
stężony H2SO4 - 50 ml.
Sprzęt:
Kolba okrągłodenna - 2000 ml,
Kolba okrągłodenna trzypłaszczowa - 3000 ml,
Chłodnica zwrotna,
Lejek ociekowy,
Mieszadło mechaniczne,
termometr.
Synteza:
100 g chlorowodorku etyloaminy i 250 g mocznika rozpuszczono w 400 ml wody i gotowano na małym ogniu przez 3 godziny. Następnie roztwór przeniesiono do trzyszyjnej kolby o pojemności 3 litrów wyposażonej w wkraplacz, termometr i mieszadło mechaniczne i dodano 110 g NaNO2. Zawartość kolby schłodzono do -10 *C i dodano kroplami roztwór 50 ml H2SO4 w 600 ml wody, utrzymując temperaturę mieszaniny z zewnętrznym chłodzeniem, która nie jest wyższa niż 5 *C. Po zakończeniu dodawania kwasu siarkowego powstałe kryształy N-etylo-N-nitrozomocznika odfiltrowano i przemyto zimną wodą. Powstałe kryształy suszy się w próżni w temperaturze pokojowej. Wydajność 100 g. Otrzymany lek może być przechowywany w lodówce przez dość długi okres czasu.
2. Diazoetan
Odczynniki:
N-etylo-N-nitrozomocznik - 10 g,
KOH 40% aq. soln. - 30 ml,
Eter dietylowy - 100 ml,
KOH stały.
Sprzęt:
Kolba Erlenmeyera,
Mieszadło magnetyczne,
Lejek rozdzielający,
Termometr.
Synteza:
W celu otrzymania roztworu diazoetanu w kolbie Erlenmeyera, wyposażonej w mieszadło magnetyczne w teflonie i termometr, umieszcza się 100 ml eteru i 30 ml 40% wodnego roztworu KOH. Roztwór schłodzono do temperatury 0*C mieszaniną lodu z solą i z ciągłym przenoszeniem małymi porcjami 10 g nitrozoetylomocznika, utrzymując temperaturę nie wyższą niż +5*C. Po reakcji warstwę organiczną oddzielono przez dekantację i wysuszono nad stałym KOH. Wydajność diazoetanu wynosi 60%.
Last edited by a moderator:
