Mam nadzieję, że się spodoba!
1. Do kolby RBG o pojemności 500 ml włożono średniej wielkości mieszadło magnetyczne. 18 g chlorowodorku fenylohydrazyny rozpuszczono w 250 ml wody dejonizowanej w kolbie RBF o pojemności 500 ml z 3 szyjkami i 24/40 złączami, którą umieszczono na płaszczu grzewczym pełniącym funkcję mieszadła magnetycznego. Szyjka 1 miała gumową przegrodę, szyjka 2 miała termometr w szklanym adapterze 24/20 i była podłączona do płaszcza grzewczego. Szyjka 3 miała chłodnicę zwrotną podłączoną do cyrkulatora wody.
2. 4 balony zostały napełnione azotem i przymocowane do końca strzykawki o pojemności 20 ml (bez zatyczki). Do strzykawki przymocowano igłę o rozmiarze 18, a strzykawkę umieszczono w solidnym kawałku gumy do późniejszego użycia.
3. RBF został napełniony azotem poprzez włożenie strzykawki (z balonem azotu na końcu) do szyjki 1. Płaszcz grzewczy ustawiono na 32°C, a mieszadło magnetyczne na średnio-wysoki poziom mieszania.
4. Strzykawkę o pojemności 10 ml napełniono 7,2 ml stężonego kwasu siarkowego i podłączono do niej igłę o rozmiarze 18. Strzykawkę z kwasem siarkowym wprowadzono do gumowej przegrody na szyjce 1. Kwas siarkowy powoli dodawano do zawiesiny, w środowisku azotu, przez 10 minut, utrzymując temperaturę poniżej 40'C. .
5. Roztwór (koloru jasnopomarańczowego) podgrzano do 37'C i mieszano przez kolejne 10 minut.
6. Roztwór 25 g 4-(N,N-dimetyloamino)butanalu dietyloacetalu w 90 ml acetonitrylu przygotowano w zlewce o pojemności 250 ml.
7. Odłączono gumową przegrodę na szyjce 1 i dodano lejek dodawczy o pojemności 100 ml.Roztwór4-(N,N-dimetyloamino) butanalu dietylowego w acetonitrylu dodano do lejka addycyjnego. Gumowa przegroda, z nadal przymocowanym balonem z azotem, została umieszczona na górze lejka addycyjnego.
8. Po zakończeniu etapu 5, po 10 minutach,roztwór4-(N,N-dimetyloamino) butanalu dietyloacetalowego w roztworze acetonitrylu dodawano kroplami przez 60 minut, utrzymując temperaturę 37'C. Po dodaniu, lejek addycyjny przepłukano acetonitrylem (około 30 ml) i dodano kroplami do reaktora.
9. Zawartość mieszano przez 4 godziny, utrzymując temperaturę 40'C.
10. Do kwaśnego roztworu w RBF dodano kroplami 100 ml roztworu NaOH (4M), utrzymując temperaturę na poziomie 20~25'C. Kolba RBF była okresowo umieszczana w zimnej łaźni, jeśli temperatura osiągnęła 25'C. Po dodaniu NaOH pH roztworu wynosiło 11, a zawiesina była mleczna.
.
11. Zawiesinę w kolbie RBF ekstrahowano 3* 200 DCM
12, Warstwy organiczne łączy się i umieszcza w piecu próżniowym w temperaturze 30°C z podciśnieniem -30 mm hg. Produkt końcowy pozostawiono w piecu próżniowym na 48 godzin, aby zapewnić odparowanie całego rozpuszczalnika.
13. Po 48 godzinach produkt końcowy utworzył jasnopomarańczowe kryształy i jasnopomarańczową pozostałość.
14. Surową wolną zasadę rozpuszczono w acetonie (200 ml) i przesączono przez płatek krzemionki (230-400 mesh, 100 g). Podkładkę eluowano acetonem/MeOH (9:1, 2 L). Połączone filtraty ponownie umieszczono w piecu próżniowym w temperaturze 30°C na 24 godziny. 30 'C. Produkt końcowy miał masę 15,45 g oczyszczonej N,N DMT freebase jako skoncentrowany, aby dostarczyć 15,45 g oczyszczonej N,N DMT freebase (wydajność 56,8%) jako żółto-czerwonawy olej z żółtymi kryształami, które utworzyły się wokół oleju.
15. Temperatura topnienia wynosiła 45-47 'C, co odpowiada połączeniu polimorfu DMT I i II.
Wyizolowane kryształy N,N DMT!
1. Do kolby RBG o pojemności 500 ml włożono średniej wielkości mieszadło magnetyczne. 18 g chlorowodorku fenylohydrazyny rozpuszczono w 250 ml wody dejonizowanej w kolbie RBF o pojemności 500 ml z 3 szyjkami i 24/40 złączami, którą umieszczono na płaszczu grzewczym pełniącym funkcję mieszadła magnetycznego. Szyjka 1 miała gumową przegrodę, szyjka 2 miała termometr w szklanym adapterze 24/20 i była podłączona do płaszcza grzewczego. Szyjka 3 miała chłodnicę zwrotną podłączoną do cyrkulatora wody.
2. 4 balony zostały napełnione azotem i przymocowane do końca strzykawki o pojemności 20 ml (bez zatyczki). Do strzykawki przymocowano igłę o rozmiarze 18, a strzykawkę umieszczono w solidnym kawałku gumy do późniejszego użycia.
3. RBF został napełniony azotem poprzez włożenie strzykawki (z balonem azotu na końcu) do szyjki 1. Płaszcz grzewczy ustawiono na 32°C, a mieszadło magnetyczne na średnio-wysoki poziom mieszania.
4. Strzykawkę o pojemności 10 ml napełniono 7,2 ml stężonego kwasu siarkowego i podłączono do niej igłę o rozmiarze 18. Strzykawkę z kwasem siarkowym wprowadzono do gumowej przegrody na szyjce 1. Kwas siarkowy powoli dodawano do zawiesiny, w środowisku azotu, przez 10 minut, utrzymując temperaturę poniżej 40'C. .
5. Roztwór (koloru jasnopomarańczowego) podgrzano do 37'C i mieszano przez kolejne 10 minut.
6. Roztwór 25 g 4-(N,N-dimetyloamino)butanalu dietyloacetalu w 90 ml acetonitrylu przygotowano w zlewce o pojemności 250 ml.
7. Odłączono gumową przegrodę na szyjce 1 i dodano lejek dodawczy o pojemności 100 ml.Roztwór4-(N,N-dimetyloamino) butanalu dietylowego w acetonitrylu dodano do lejka addycyjnego. Gumowa przegroda, z nadal przymocowanym balonem z azotem, została umieszczona na górze lejka addycyjnego.
8. Po zakończeniu etapu 5, po 10 minutach,roztwór4-(N,N-dimetyloamino) butanalu dietyloacetalowego w roztworze acetonitrylu dodawano kroplami przez 60 minut, utrzymując temperaturę 37'C. Po dodaniu, lejek addycyjny przepłukano acetonitrylem (około 30 ml) i dodano kroplami do reaktora.
9. Zawartość mieszano przez 4 godziny, utrzymując temperaturę 40'C.
10. Do kwaśnego roztworu w RBF dodano kroplami 100 ml roztworu NaOH (4M), utrzymując temperaturę na poziomie 20~25'C. Kolba RBF była okresowo umieszczana w zimnej łaźni, jeśli temperatura osiągnęła 25'C. Po dodaniu NaOH pH roztworu wynosiło 11, a zawiesina była mleczna.
.
11. Zawiesinę w kolbie RBF ekstrahowano 3* 200 DCM
12, Warstwy organiczne łączy się i umieszcza w piecu próżniowym w temperaturze 30°C z podciśnieniem -30 mm hg. Produkt końcowy pozostawiono w piecu próżniowym na 48 godzin, aby zapewnić odparowanie całego rozpuszczalnika.
13. Po 48 godzinach produkt końcowy utworzył jasnopomarańczowe kryształy i jasnopomarańczową pozostałość.
14. Surową wolną zasadę rozpuszczono w acetonie (200 ml) i przesączono przez płatek krzemionki (230-400 mesh, 100 g). Podkładkę eluowano acetonem/MeOH (9:1, 2 L). Połączone filtraty ponownie umieszczono w piecu próżniowym w temperaturze 30°C na 24 godziny. 30 'C. Produkt końcowy miał masę 15,45 g oczyszczonej N,N DMT freebase jako skoncentrowany, aby dostarczyć 15,45 g oczyszczonej N,N DMT freebase (wydajność 56,8%) jako żółto-czerwonawy olej z żółtymi kryształami, które utworzyły się wokół oleju.
15. Temperatura topnienia wynosiła 45-47 'C, co odpowiada połączeniu polimorfu DMT I i II.
Wyizolowane kryształy N,N DMT!
Last edited by a moderator:
