126 g (1 mol) bezwodnego kwasu szczawiowego rozdrabnia się na drobny proszek i miesza powoli i dokładnie z 400 g (1,92 mola) sproszkowanego pięciochlorku fosforu (PCl5) z wydajnym chłodzeniem w łaźni lodowej. Wydziela się gazowy chlor, więc ważne jest, aby przeprowadzić reakcję pod wydajnym wyciągiem. Mieszaninę pozostawiono do powolnego powrotu do temperatury pokojowej i pozostawiono na 48-72 godziny, aż do całkowitego upłynnienia. Mieszanina jest teraz destylowana, zbierając frakcję wrzącą między 60-100 °C. Powtórzyć destylację, aż do uzyskania wolnego od fosforu, czystego chlorku oksalilu, bp 63-64 ° C. Wydajność około 45-50% wartości teoretycznej. Destylacja frakcyjna najprawdopodobniej pozwoliłaby na szybsze rozdzielenie, ale autor nie wspomniał o tym.
Last edited by a moderator: