Synteza pentedronu z a-bromowalerofenonu

[WillD]

Schemat reakcji:

Odczynniki:
a-bromowalerofenon - 5 kg,
n-metylo-2-pirolidon (NMP) - 20 L,
Metyloamina 40% aq.soln - 8 L,
benzen - 15 l,
Aceton - 30 L,
Kwas chlorowodorowy con.aq.soln - 1,5 L.

Synteza:
1. 5 kg a-bromowalerofenonu dodane do reaktora lub obliczona ilość surowca po reakcjach halogenowania.
2. Wlać 20 litrów n-metylo-2-pirolidonu, rozpocząć mieszanie i ogrzewanie do 40 *C.
3. Po osiągnięciu 40 * C w mieszaninie, wlać 8 litrów metyloaminy 40% aq.soln i kontynuować mieszanie 20 minut.
4. Następnie wlewamy 20 litrów czystej zimnej wody, mieszając przez kilka minut.
5. Wlewamy 15-20 litrów benzenu lub innego odpowiedniego ekstrahenta, mieszając przez kilka minut.
6. Przerywamy mieszanie, czekając na rozdzielenie się mieszaniny na dwie warstwy.
7. Spuścić dolną warstwę wodną przez dolny zawór reaktora.
8. Wlano 20 litrów acetonu z lodem i dodano kwas solny mieszając do pH - 5.
9. Przeładować mieszaninę w zamrażarce.
10. Przefiltrować na filtrze orzechowym, wysuszyć.

Uwagi:
NMP można zastąpić DMSO, DMF, sulfolanem.