(S)-cathinone acetamide var. 1.
1. Do mieszanej zawiesiny 1000 g N-acetylo-L-alaniny (1000 g 5,4 mmol) w suchym 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), schłodzonej do 0°C w łaźni wodnej z lodem, dodano 2000 g chlorku oksalilu, a następnie niewielką porcję pirydyny.
2. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono do stopniowego ogrzania do temperatury pokojowej, a następnie mieszano przez 5 h. Rozpuszczalnik i nadmiar chlorku oksalilu usunięto przez odparowanie rotacyjne w temperaturze 35°C, otrzymując surowy chlorek kwasu.
3. Do tego chlorku dodano następnie, mieszając, roztwór 600 g benzenu w 500 ml CH2Cl2, a następnie 1017 g AlCl3 i otrzymaną mieszaninę pozostawiono do przereagowania na 18 h.
4. Następnie mieszaninę reakcyjną ochłodzono w łaźni wodnej z lodem i powoli schłodzono 1 N HCl i CH2Cl2.
5. Warstwę wodną ekstrahowano 300 ml CH2Cl2, a warstwy organiczne połączono, wysuszono nad Na2SO4 i odparowano rotacyjnie otrzymując surowy produkt, który wykrystalizowano w heksanie.
6. W ten sposób przygotowano następujący (S)-acetamid katynonu. Wydajność: 800 g.
(S)-acetamid katynonu odmiana 2.
1. Do reaktora wyposażonego w mieszadło, termometr, chłodnicę zwrotną i lejek ociekowy dodać 780 g POCl3.
2. Do lejka wlać 1000 g N-acetylo-L-alaniny i 400 ml dimetyloformamidu.
3. Masę reakcyjną ogrzewa się do 100 *С. W ciągu 30 minut mieszaninę dodawano z lejka ociekowego.
4. Następnie zmieniono chłodnicę zwrotną na chłodnicę prostą i oddestylowano tworzący się chlorek kwasu N-acetylo-L-alaninowego.
5. Powstały chlorek kwasu propionowego oddestylowano pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze 80 *С. Otrzymano 1100 g chlorowodorku kwasu N-acetylo-L-alaninowego.
6. W kolbie trójszyjnej, wyposażonej w chłodnicę zwrotną, rurkę do suszenia chlorku wapnia, lejek ociekowy i mieszadło mechaniczne, umieścić 982 g chlorku glinu i 2000 ml benzenu.
7. Rozpocząć mieszanie i dodać kroplami 1100 g chlorku kwasu N-acetylo-L-alaninowego z taką szybkością, aby równomiernie wydzielał się chlorowodór.
8. W przypadku szybkiej reakcji konieczne jest zewnętrzne chłodzenie. Koniec reakcji jest określany przez ustanie wydzielania chlorowodoru.
9. Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną wylano na kruszony lód i dodano rozcieńczony roztwór kwasu solnego w celu rozpuszczenia osadu wodorotlenku glinu.
10. Górna warstwa benzenu oddzieliła się od dolnej warstwy wody.
11. Roztwory benzenu są skraplane i przemywane rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu, wodą i suszonym siarczanem magnezu lub sodu.
12. Po oddestylowaniu benzenu otrzymujemy pryzmaty (S)-acetamidu katynonu, wydajność: 800g.
Chlorowodorek (S)-katynonu.
1. Acetamid (S)-katynonu rozpuszczono w minimalnej ilości 2-propanolu, a stężony HCl wkraplano do pH - 5.
2. Otrzymane roztwory mieszano następnie w temperaturze 40°C przez 12 godzin, umieszczono w zamrażarce i wytrącano sole chlorowodorkowe w procesie krystalizacji.
3. Przefiltrowano na lejku Buchnera i przemyto zimnym acetonem w celu uzyskania klarownego chlorowodorku (S)-katynonu, wydajność: 600 g.
1. Do mieszanej zawiesiny 1000 g N-acetylo-L-alaniny (1000 g 5,4 mmol) w suchym 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), schłodzonej do 0°C w łaźni wodnej z lodem, dodano 2000 g chlorku oksalilu, a następnie niewielką porcję pirydyny.
2. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono do stopniowego ogrzania do temperatury pokojowej, a następnie mieszano przez 5 h. Rozpuszczalnik i nadmiar chlorku oksalilu usunięto przez odparowanie rotacyjne w temperaturze 35°C, otrzymując surowy chlorek kwasu.
3. Do tego chlorku dodano następnie, mieszając, roztwór 600 g benzenu w 500 ml CH2Cl2, a następnie 1017 g AlCl3 i otrzymaną mieszaninę pozostawiono do przereagowania na 18 h.
4. Następnie mieszaninę reakcyjną ochłodzono w łaźni wodnej z lodem i powoli schłodzono 1 N HCl i CH2Cl2.
5. Warstwę wodną ekstrahowano 300 ml CH2Cl2, a warstwy organiczne połączono, wysuszono nad Na2SO4 i odparowano rotacyjnie otrzymując surowy produkt, który wykrystalizowano w heksanie.
6. W ten sposób przygotowano następujący (S)-acetamid katynonu. Wydajność: 800 g.
(S)-acetamid katynonu odmiana 2.
1. Do reaktora wyposażonego w mieszadło, termometr, chłodnicę zwrotną i lejek ociekowy dodać 780 g POCl3.
2. Do lejka wlać 1000 g N-acetylo-L-alaniny i 400 ml dimetyloformamidu.
3. Masę reakcyjną ogrzewa się do 100 *С. W ciągu 30 minut mieszaninę dodawano z lejka ociekowego.
4. Następnie zmieniono chłodnicę zwrotną na chłodnicę prostą i oddestylowano tworzący się chlorek kwasu N-acetylo-L-alaninowego.
5. Powstały chlorek kwasu propionowego oddestylowano pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze 80 *С. Otrzymano 1100 g chlorowodorku kwasu N-acetylo-L-alaninowego.
6. W kolbie trójszyjnej, wyposażonej w chłodnicę zwrotną, rurkę do suszenia chlorku wapnia, lejek ociekowy i mieszadło mechaniczne, umieścić 982 g chlorku glinu i 2000 ml benzenu.
7. Rozpocząć mieszanie i dodać kroplami 1100 g chlorku kwasu N-acetylo-L-alaninowego z taką szybkością, aby równomiernie wydzielał się chlorowodór.
8. W przypadku szybkiej reakcji konieczne jest zewnętrzne chłodzenie. Koniec reakcji jest określany przez ustanie wydzielania chlorowodoru.
9. Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną wylano na kruszony lód i dodano rozcieńczony roztwór kwasu solnego w celu rozpuszczenia osadu wodorotlenku glinu.
10. Górna warstwa benzenu oddzieliła się od dolnej warstwy wody.
11. Roztwory benzenu są skraplane i przemywane rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu, wodą i suszonym siarczanem magnezu lub sodu.
12. Po oddestylowaniu benzenu otrzymujemy pryzmaty (S)-acetamidu katynonu, wydajność: 800g.
Chlorowodorek (S)-katynonu.
1. Acetamid (S)-katynonu rozpuszczono w minimalnej ilości 2-propanolu, a stężony HCl wkraplano do pH - 5.
2. Otrzymane roztwory mieszano następnie w temperaturze 40°C przez 12 godzin, umieszczono w zamrażarce i wytrącano sole chlorowodorkowe w procesie krystalizacji.
3. Przefiltrowano na lejku Buchnera i przemyto zimnym acetonem w celu uzyskania klarownego chlorowodorku (S)-katynonu, wydajność: 600 g.
Last edited by a moderator:
