Czy ktoś z Twoich znajomych próbował tej metody?
Materiały
10,8 g fenylohydrazyny
10,6 g aldehydu chloromasłowego (4-chlorobutanal)
alkohol etylowy
80% etanol
eter
siarczan sodu
benzen
soda kaustyczna
0,1 N kwas solny
Opis metody
Roztwory 10,8 g (0,1 mol) fenylohydrazyny w 100 ml 80% etanolu i 10,6 g (0,1 mol) świeżo przygotowanego aldehydu chloromasłowego w 200 ml alkoholu etylowego gotuje się w łaźni wodnej przez 6 godzin. Następnie rozpuszczalnik oddestylowuje się w próżniowej pompie wodnej, suchy całkowity chlorowodorek tryptaminy rozpuszcza się w 100 ml 0,1 N roztworu kwasu solnego, a obojętne zanieczyszczenia ekstrahuje się 45 ml eteru (3 x 15 ml). Warstwa wodna jest alkalizowana sodą kaustyczną, a uwolniona tryptamina jest ekstrahowana benzenem (3 razy po 30 ml). Ekstrakt benzenowy jest filtrowany, suszony nad kalcynowanym siarczanem sodu, rozpuszczalnik jest destylowany w próżniowej pompie wodnej, a oleisty ekstrakt jest całkowicie destylowany w strumieniu suchego azotu, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 185-188 ° (0,5 mm Hg). Powstały żółtawy gęsty olej szybko się zestala. W razie potrzeby rekrystalizować z 50 ml mieszaniny eteru naftowego i benzenu 3:1.
Wydajność 11,2 g (70,0% teorii).
Mechanizm reakcji
Materiały
10,8 g fenylohydrazyny
10,6 g aldehydu chloromasłowego (4-chlorobutanal)
alkohol etylowy
80% etanol
eter
siarczan sodu
benzen
soda kaustyczna
0,1 N kwas solny
Opis metody
Roztwory 10,8 g (0,1 mol) fenylohydrazyny w 100 ml 80% etanolu i 10,6 g (0,1 mol) świeżo przygotowanego aldehydu chloromasłowego w 200 ml alkoholu etylowego gotuje się w łaźni wodnej przez 6 godzin. Następnie rozpuszczalnik oddestylowuje się w próżniowej pompie wodnej, suchy całkowity chlorowodorek tryptaminy rozpuszcza się w 100 ml 0,1 N roztworu kwasu solnego, a obojętne zanieczyszczenia ekstrahuje się 45 ml eteru (3 x 15 ml). Warstwa wodna jest alkalizowana sodą kaustyczną, a uwolniona tryptamina jest ekstrahowana benzenem (3 razy po 30 ml). Ekstrakt benzenowy jest filtrowany, suszony nad kalcynowanym siarczanem sodu, rozpuszczalnik jest destylowany w próżniowej pompie wodnej, a oleisty ekstrakt jest całkowicie destylowany w strumieniu suchego azotu, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 185-188 ° (0,5 mm Hg). Powstały żółtawy gęsty olej szybko się zestala. W razie potrzeby rekrystalizować z 50 ml mieszaniny eteru naftowego i benzenu 3:1.
Wydajność 11,2 g (70,0% teorii).
Mechanizm reakcji
Last edited by a moderator: