znalazłem to w książce festers
Preferowaną procedurą jest reakcja jednego mola benzaldehydu z dwoma molami N
metyloalaniny w rozpuszczalniku
rozpuszczalniku DMSO. Weźmy przykład na małą skalę, używając 30 ml benzaldehydu. Będzie on
reagować z 60
gramami N-metyloalaniny, dając około 25 do 30 gramów mieszaniny efedryny i pseudoefedryny.
pseudoefedryny
chlorowodorku pseudoefedryny.
Teraz umieść 250 ml DMSO w odpowiednim naczyniu grzewczym, takim jak kolba okrągłodenna
z chłodnicą zwrotną
chłodnicą zwrotną ... lub lampą lawową, jeśli jesteś gettem ... dodaj mieszadło magnetyczne ... i 60 gr N
metyloalaniny.
Następnie dodać 10 ml z 30 ml benzaldehydu. Najlepiej dodawać go porcjami, aby zaoszczędzić na
całkowitą
ilość użytego rozpuszczalnika DMSO. Sprawia to, że czyszczenie na końcu reakcji jest znacznie
bardziej praktyczne.
Podgrzać mieszaninę do około 130 C, jeśli używa się piperonalu, ale benzaldehyd będzie reagował w niższej temperaturze.
niższej
temperaturze. Poszukaj musowania C02 jako wizualnej wskazówki i wybierz niższą temperaturę.
temperaturę. Niech
przez około godzinę, a następnie dodaj kolejne 10 ml z 30 ml całkowitej ilości benzaldehydu.
Niech
podobnie musować przez godzinę przed dodaniem ostatniej 10 ml porcji benzaldehydu.
Po dodaniu ostatniej porcji benzaldehydu, pozostawić mieszaninę do ogrzania do najniższej temperatury musowania.
temperatury, a następnie
powoli zwiększać temperaturę. Maksymalna temperatura z benzaldehydem powinna wynosić około 130 C. Piperonal
reagowałby
Piperonal reaguje znacznie łatwiej, ale pozwól mieszaninie musować do zakończenia reakcji. Nie dłużej niż 6
godzin na tym
etapie reakcji. Wystarczy zwiększyć temperaturę, aby rozpocząć reakcję.
Teraz nowa część reakcji (właśnie odkryta), "ocet", tak, naprawdę tani
destylowany biały
ocet w sklepie spożywczym, znacznie zwiększa wydajność, rozbijając kompleks dimeru, który tworzy produkt.
produktu.
W tej skali dodaj 500 do 600 ml tego taniego octu ze sklepu spożywczego i zawiruj, aby go wymieszać.
Następnie dodać od
50 do 100 ml toluenu lub ksylenu. Ten rozpuszczalnik służy jako łapacz dla BS, których nie chcemy.
Zauważysz, że po dodaniu dwóch objętości octu, toluen lub ksylen tworzą teraz warstwę na powierzchni.
warstwę na
na wierzchu DMSO i warstwy produktu. Jest to ważne, ponieważ jest to łapacz śmieci. Mieszanina
teraz musi być
podgrzać do temperatury wrzenia refluksu przez 3 do 6 godzin, aby rozbić dimer i dać
większą wydajność
chce.
Mieszaninę należy delikatnie ogrzewać do wrzenia przez trzy do sześciu godzin. Następnie pozostawić do ostygnięcia. To rozbiło dimer.
dimer.
Dodaj do mieszaniny około szklanki kwasu solnego i wymieszaj. To
zapewni
że cała efedryna pozostanie poza warstwą toluenu.
Teraz umieść reakcję w lejku septycznym i wstrząśnij. Niech to się uspokoi, a warstwa toluenu na górze
warstwa toluenu
będzie zawierała bzdury i nieprzereagowany benzaldehyd. Odłóż to na bok do dalszej pracy, warstwa wody
pod spodem ma
produkt.
Następnie podstaw roztwór DMSO i wody zawierający efedrynę i pseudoefedrynę.
Dodać
roztwór ługu, mieszając i wstrząsając, aż pH osiągnie wartość 13 plus. Nie powinno to wymagać
ługu
aby osiągnąć ten poziom. Następnie dodaj około 100 ml toluenu lub ksylenu, aby wytrącić produkt.
Zapisz. Wyekstrahować
ponownie 50 ml toluenu lub ksylenu.
Przemyć połączone ekstrakty wodą, aby pozbyć się DMSO, a następnie pozostawić do
pozbyć się wody i
następnie przenieść do suchej zlewki bez kropelek wody i bąbelkować suchym HCL, aby uzyskać
około 30 gramów
czystej mieszaniny pseudoefedryny i efedryny w postaci kryształów chlorowodorku. Trzymać wodę z dala
z suchej mieszaniny HCI
bąbelkującej mieszaniny!
