Czy ktoś kiedykolwiek miał szczęście z tym procesem? Jestem zdezorientowany częścią, w której mówi się, aby dodać dwie krople stężonego kwasu siarkowego do mieszaniny efedryny i kwasu octowego, ale mówi się również, aby upewnić się, że w mieszaninie reakcyjnej nie ma wody. Czy stężony kwas siarkowy nie zawiera wody? Mówi również, że można użyć metalu pokrytego palladem, ale jakiego metalu można użyć, który nie rozpuści się w kwasie?
___________________________________________
Część instrukcji z rozdziału 2 "The Fester Formula" w Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture.
Jeden gram efedryny, pseudoefedryny lub chlorowodorku PPA umieszcza się w dużej probówce wraz z 5-7 ml lodowatego kwasu octowego. Dno probówki umieszcza się w garnku z gorącą wodą, a gdy chlorowodorek efedryny lub cokolwiek innego rozpuści się, dodaje się kilka kropli stężonego kwasu siarkowego. Wymieszaj wszystko i luźno zatkaj koniec probówki korkiem, aby zapobiec przedostawaniu się pary. Podgrzej gorącą łaźnię wodną prawie do wrzenia i użyj tej gorącej łaźni wodnej do podgrzania probówki i jej zawartości przez kilka godzin. W ten sposób powstaje ester kwasu octowego efedryny, pseudoefedryna lub PPA, używany w reakcji.
Roztwór powinien wydawać się klarowny i podobny do wody oraz całkowicie jednorodny. Po podgrzaniu mieszanina reakcyjna może być przechowywana w zamkniętym pojemniku przez co najmniej kilka dni, ale najlepiej użyć jej natychmiast po ugotowaniu i schłodzeniu.
Reakcja tworzenia estru kwasu octowego jest typową reakcją tworzenia estrów i obowiązują w niej zwykłe zasady. Woda musi być trzymana z dala od mieszaniny reakcyjnej, ponieważ jej obecność znacznie zmniejsza wydajność. W związku z tym do procesu można wprowadzać tylko krystaliczną efedrynę, pseudoefedrynę lub chlorowodorek PPA. Stężony ekstrakt wodny nie wystarczy. Nadmiar kwasu octowego przesuwa równowagę w kierunku wytwarzania większej ilości estru. W rezultacie 7 lub więcej ml kwasu octowego jest lepsze niż 5 ml. Można użyć tylko lodowatego kwasu octowego, ponieważ rozcieńczony kwas octowy jest pełen wody. Najlepiej byłoby poddać mieszaninę tworzącą ester działaniu wrzenia zwrotnego, ale prosta procedura podana tutaj, podgrzewanie do temperatury wrzenia wody z zachowaniem ostrożności, aby para nie dostała się do probówki, działa wystarczająco dobrze, aby uzyskać satysfakcjonujące wyniki.
Następnie wymieszaj roztwór 5 ml stężonego kwasu siarkowego w 100 ml wody. Weź zlewkę o pojemności 250 ml, umieść ją na mag-
I, ' 'I I-
iI
Zaawansowane techniki tajnej produkcji psychodelików i amfetaminy
18
mieszadle sieciowym. Po jednej stronie zlewki umieść dobrze wyszorowaną gumę Kling-Tite Naturalamb, a wewnątrz gumy umieść kawałek ołowiu o średnicy około 5 cali i długości kilku cali. Po przeciwnej stronie zlewki umieść uncjową wlewkę palladu, używając zacisków krokodylkowych, zetknij wlewkę z kawałkiem ołowiu. Następnie wlej większość rozcieńczonego roztworu kwasu siarkowego do zlewki. Zachowaj tyle, aby część można było wlać do gumy, tak aby poziomy roztworu były mniej więcej równe wewnątrz gumy i zlewki. Sztabka palladu powinna być prawie całkowicie zanurzona. Zacisk aligatora powinien znajdować się poza roztworem i powinno pozostać wystarczająco dużo miejsca, aby dodać mieszaninę reakcyjną estru z probówki do zlewki bez powodowania, że poziom roztworu osiągnie zacisk aligatora. Patrz rysunek poniżej.
Wybór zlewki o pojemności 250 ml wynika wyłącznie z faktu, że wewnątrz zlewki znajduje się miejsce na standardowej wielkości mieszadło magnetyczne wraz z dwiema elektrodami i gumą. Zlewka o pojemności 100 ml byłaby bez wątpienia lepsza, ponieważ uncjowa wlewka palladu byłaby znacznie większa w stosunku do katolitu
Rozdział drugi Formuła Festera
19
w zlewce o pojemności 100 ml. Ester efedryny, pseudoefedryny lub PPA byłby również znacznie bardziej stężony w zlewce o pojemności 100 ml, co pozwoliłoby na bardziej wydajną redukcję elektryczną. W zlewce o pojemności 250 m1 mieszanina reakcyjna estru zostanie rozcieńczona katolitem ponad dziesięciokrotnie, podczas gdy w zlewce o pojemności 100 m1 rozcieńczenie będzie bardziej zbliżone do pięciokrotnego. Doskonale nadające się do użytku mieszadło magnetyczne można wykonać poprzez wycięcie fragmentu magnesu sztabkowego i pokrycie go kilkoma warstwami twardej farby. W ten sposób można łatwo wykonać mieszadło o odpowiednim rozmiarze dla mniejszej zlewki.
Szklana zlewka nie jest jedynym naczyniem reakcyjnym, którego można użyć. Jedynym wymaganiem jest to, aby nie przewodziła prądu, aby nie doszło do zwarcia ogniwa, a także musi być obojętna na rozcieńczony kwas octowy i siarkowy używany w procesie. Miarka z krawędzią do nalewania byłaby całkiem dobrym substytutem, a kubek do napojów również byłby użyteczny.
Anoda ołowiowa pokazana na rysunku może być również zastąpiona innymi materiałami. Jedyną funkcją anody jest pompowanie prądu do roztworu. Nie bierze ona udziału w reakcji w żaden inny sposób. Odpowiednim zamiennikiem ołowiu może być pręt grafitowy zakupiony w sklepie spawalniczym lub wyjęty z suchej baterii. Można również użyć platyny. Nieodpowiednie materiały na anody to żelazo i stal, miedź i mosiądz oraz aluminium. Wszystkie te metale rozpuszczają się w rozcieńczonym kwasie siarkowym, gdy są anodowane. Dokładny rozmiar lub kształt anody nie jest szczególnie ważny. Tak długo, jak ma wymiary zbliżone do pokazanych na rysunku, będzie działać dobrze. Jak wspomniano wcześniej, jej jedyną funkcją jest pompowanie prądu do roztworu.
Guma służy dwóm celom. Przede wszystkim zapobiega kontaktowi efedryny, pseudoefedryny lub PPA z anodą. Substancje te utleniają się na anodzie, powodując rozszczepienie benzaldehydu, metyloaminy lub aldehydu octowego. To sprawia, że można się zastanawiać, czy proces może przebiegać wstecz z redukcją elektryczną. Metamfetamina utlenia się na anodzie, tworząc smołę, która przylega do powierzchni anody. Patrz Chern. Pharm. Bull., tom 25, str. 1619-22 (1980), aby uzyskać więcej informacji na ten temat. Guma służy również do zapobiegania przedostawaniu się tlenu wytwarzanego na powierzchni anody do roztworu przez katodę. Zakłóciłoby to zachodzące tam uwodornienie.
Powierzchnia wlewka palladu powinna być lekko przeszlifowana przed użyciem. Zwiększa to nieco jej powierzchnię i odsłania świeży, czysty metal. Kawałek ołowiu należy oczyścić z tłuszczu i brudu. Przewód prowadzący do wlewki palladu można przypiąć do boku zlewki za pomocą szpilki do ubrań lub spinacza do papieru, aby zapobiec przewróceniu się wlewki w trakcie reakcji. Do okablowania należy podłączyć miernik prądu stałego (amperomierz). Doskonały miernik można kupić w Radio Shack za około 50 USD. Należy pamiętać, że model, który posiadam, został wyprodukowany w Chinach, a instrukcje dotyczące sposobu podłączenia go do pomiaru prądu były błędne. Na pewno sobie z tym poradzisz.
Najpierw przewody są podłączane tak, aby wlewka palladu była podłączona do dodatniego bieguna transformatora prądu stałego, a kawałek ołowiu do ujemnego. Typowy wlewek o masie jednej uncji będzie miał powierzchnię około 6 centymetrów kwadratowych zanurzoną w roztworze i około jednego centymetra kwadratowego wynurzoną z roztworu. Liczony jest tylko obszar po stronie zwróconej do ołowiu. Tylna strona nie jest liczona, ponieważ prąd nie może do niej dotrzeć. W przypadku tego typowego rozmiaru wlewka należy zastosować około 2 amperów przez jedną lub dwie minuty. Tlen będzie swobodnie wydostawał się z wlewka, a wodór z kawałka ołowiu. Na krawędziach wlewka, gdzie prąd jest najbardziej intensywny, pojawi się zaczernienie, a na płaskiej powierzchni wlewka jaśniejsze przebarwienie. Stwierdzono, że anodowanie zwiększa zdolność wlewka palladowego do pochłaniania wodoru, gdy okablowanie jest odwrócone, a wlewek staje się katodą.
Następnie przerób okablowanie tak, aby wlewka palladu była podłączona do ujemnego bieguna transformatora prądu stałego, a kawałek ołowiu do dodatniego. Ponownie włącz sok i w przypadku wlewka o typowym rozmiarze włącz prąd o natężeniu od jednego do dwóch amperów na około 20 minut. Na początku ilość wodoru generowanego we wlewku palladowym będzie wydawać się niewielka, ponieważ tak dobrze pochłania on wodór. Po około 5 minutach przepływu prądu, cała powierzchnia wlewka będzie swobodnie wydzielać wodór.
Alternatywą dla stosowania elektrolitu kwasu siarkowego jest użycie 2% roztworu HCI. W tym przypadku wlewek jest najpierw podłączany jako anoda, a prąd o natężeniu jednego lub dwóch amperów jest podawany przez minutę lub dwie. Warstwa powierzchniowa wlewka rozpuści się jako czerwonawo-brązowy roztwór chlorku palladu. Następnie wlewek palladu staje się katodą, a około 50 miliamperów na metr kwadratowy powierzchni jest stosowane przez około 10 do 20 minut. Większość rozpuszczonego PdClz galwanicznie pokryje powierzchnię wlewka. Obróbka powierzchniowa nazywana jest "palladized palladium". Teraz "anoduj" w rozcieńczonym roztworze kwasu siarkowego, jak w poprzednim przykładzie. Następnie ponownie umieścić wlewek w 2% roztworze Helu i ładować wlewek wodorem przez około 20 minut, tak jak w poprzednim przykładzie. Elektrokatalityczne uwodornienie estru kwasu octowego efedryny lub czegokolwiek innego jest następnie przeprowadzane w tym roztworze, tak jak w poniższym przykładzie. W tym wariancie nie można użyć anody ołowiowej, ponieważ uległaby ona rozpuszczeniu. Poza tym, że jest bardziej skomplikowana, ta odmiana jest prawdopodobnie lepsza niż użycie rozcieńczonego kwasu siarkowego, ponieważ kwas ten ma tendencję do zatruwania katalizatora.
właściwości katalityczne powierzchni palladu.
Po 20 minutach ładowania wodorem należy rozpocząć magnetyczne mieszanie roztworu.
mieszanie magnetyczne roztworu, a następnie wlać mieszaninę reakcyjną estrów z dużej probówki. Dostosować przepływ prądu do 35-50 miliamperów na centymetr kwadratowy powierzchni wlewka. Jeśli 6 centymetrów kwadratowych wlewka skierowanego w stronę anody ołowiowej jest faktycznie zanurzonych w roztworze, wymagany jest prąd o natężeniu 200-300 miliamperów.
Spowoduje to gazowanie wodoru z krawędzi wlewka, ale na pozostałej powierzchni wlewka utworzony wodór zareaguje, zanim zacznie bąbelkować. Anoda ołowiowa utworzy brązową warstwę tlenku ołowiu i w ogóle nie rozpuści się w roztworze kwasu siarkowego. Niektóre cząstki powierzchniowe zostaną wyrzucone z ołowiu podczas pierwszego ładowania, ale nie przedostaną się przez gumę. Anodę ołowiową można zastąpić kawałkiem platyny, ale ołów jest znacznie tańszy.
Miej oko na miernik prądu i upewnij się, że przepływ prądu pozostaje w zakresie 200-300 miliamperów (.2-.3 ampera) dla rozmiaru wlewka podanego w tym przykładzie. Pozwolenie na przepływ zbyt dużego prądu spowoduje pokrycie powierzchni wlewka pęcherzykami wodoru, a roztwór nie będzie mógł wejść w swobodny kontakt z powierzchnią metalu. Zmniejszenie natężenia prądu do zbyt niskiego poziomu może spowodować, że wodór nie utworzy się na powierzchni metalu.
Najlepszym i najwygodniejszym źródłem prądu stałego jest prostownik, taki jak te powszechnie używane przez galwanizerów do przeprowadzania testów i eksperymentów galwanicznych w skali laboratoryjnej. Takie prostowniki kosztują około 500-600 USD od dostawców sprzętu galwanicznego. Korzystając z takiego urządzenia, przepływ prądu można łatwo kontrolować, zwiększając lub zmniejszając napięcie wyjściowe prostownika. Im wyższe napięcie wyjściowe, tym więcej prądu przepływa przez roztwór. E=IR.
Kolejnym najlepszym źródłem prądu jest 12-woltowy akumulator samochodowy, którego napięcie wyjściowe można modulować, podłączając do okablowania zlewki pokrętło sterowania oświetleniem deski rozdzielczej. Pokrętło sterowania oświetleniem deski rozdzielczej kosztuje kilka dolarów w sklepie z częściami samochodowymi i będzie działać w tym ogniwie elektrycznym tak samo, jak na desce rozdzielczej. Przekręć pokrętło w górę, aby rozjaśnić oświetlenie deski rozdzielczej, a napięcie wzrośnie i więcej prądu przepłynie przez roztwór.
Zabawkowy transformator kolejowy może również działać, ale należy uważać na zjawisko zwane "tętnieniem prądu przemiennego" występujące w takich tanich źródłach zasilania. Jest to zjawisko, w którym prąd przemienny nakłada się na prąd stały. Ogólnie rzecz biorąc, wytworzy to "płot" widoczny na oscyloskopie. Tak długo, jak wszystkie skoki przebiegają w pożądanym kierunku, myślę, że będzie to działać dobrze. Z drugiej strony, jeśli tętnienie prądu przemiennego powoduje, że wlewka palladu oscyluje między anodą a katodą, masz kłopoty.
Gdy przez roztwór przepłynie około 3000 kulombów, proces można uznać za zakończony dla partii o masie jednego grama. Kulomb to jedna amperosekunda, więc użyjmy przepływu prądu 300 miliamperów do obliczenia czasu reakcji. 3000 amperosekund podzielone przez .3 amper = 10 000 sekund, czyli 2 godziny 45 minut.
Stwierdzono, że trzy tysiące kulombów na gram materiału wsadowego daje dobrą wydajność drobnego produktu, ale w żadnym wypadku nie należy zakładać, że liczba ta jest optymalna. Może się okazać, że większą wydajność można uzyskać, przepuszczając więcej prądu. To
Może się również okazać, że pseudoefedryna i PPA różnią się od efedryny łatwością uwodornienia elektrokatalitycznego i ponownie wymagają przepuszczenia większej ilości prądu. Nie sądzę, aby przepuszczanie zbyt dużej ilości prądu mogło wyrządzić jakąkolwiek szkodę, w rozsądnych granicach, więc należy eksperymentować z ilością przepuszczanego prądu.
W trakcie redukcji kolor mieszaniny reakcyjnej powoli zmienia się z początkowo przezroczystego na lekko zabarwiony na żółto. Nie wiadomo, czy ta zmiana koloru wynika z tego, że część gumy Kling-Tite nasiąka, tworząc herbatę, czy też jest to wynikiem tego, że guma Kling-Tite nasiąka, tworząc herbatę.
II jest wynikiem reakcji. W każdym razie jest to wyjątkowo czysta reakcja.
Po przejściu pożądanej ilości prądu, obróbka i izolacja produktu jest bardzo prosta. Guma Kling-Tite jest usuwana ze zlewki. Po wyciągnięciu ołowianej lub platynowej anody, guma jest spłukiwana w toalecie. Anoda może być używana wielokrotnie. Następnie usuwa się i spłukuje katodę palladową. Ona również może być ponownie użyta niezliczoną ilość razy. Proces "anodowania" palladu będzie musiał być powtarzany przed każdym uruchomieniem. Czasami może być konieczne odsłonięcie świeżego metalu poprzez lekkie przeszlifowanie powierzchni metalu. Wlewka palladu powinna wystarczyć na całe życie.
Mieszaninę reakcyjną należy przelać do lejka sep. i dodać około 20% roztwór NaOH (ługu) w wodzie, wstrząsając, aż mieszanina będzie silnie (13+) alkaliczna w stosunku do papierka pH. Następnie ekstrahować jedną lub dwiema porcjami toluenu. Pięćdziesiąt do stu ml toluenu jest więcej niż wystarczające do ekstrakcji jednego grama produktu. Ekstrakty toluenowe są następnie poddawane działaniu suchego Helu w celu uzyskania krystalicznego chlorowodorku. Po przefiltrowaniu i przepłukaniu świeżym toluenem, ekstrakty rozkłada się do wyschnięcia. Najbardziej zaskakujące jest to, że korba wytwarzana tą metodą nie powoduje kaca, tak typowego dla produktu wytwarzanego metodą HI i czerwonego fosforu. Ten
proces jest wysoce pożądanym sposobem na utrzymanie własnej imprezy.
Jeśli ktoś chciałby produkować więcej niż gram na raz, powinien użyć większej katody palladowej. Łączenie ze sobą większej ilości wlewków palladu byłoby dość kosztowne, więc opisana zostanie bardziej ekonomiczna alternatywa. Alternatywą tą jest galwanizacja miedzianego lub mosiężnego ekranu grubą warstwą palladu.
Najprostszym sposobem na galwaniczne pokrycie tego fragmentu ekranu palladem jest przejrzenie żółtych stron, wyszukanie pod hasłem elektropłytkarze i znalezienie takiego, który galwanicznie pokrywa palladem. Poproś o płytę o grubości kilku tysięcznych cala, tak aby osadziła się wystarczająca ilość palladu na jakiś czas.
Ten pokryty palladem ekran będzie następnie używany dokładnie tak, jak wlewek palladu. Najpierw musi zostać "anodowany", a następnie naładowany wodorem w dokładnie taki sam sposób. Jedyna różnica polega na tym, że większa powierzchnia ekranu skierowana w stronę gumowej anody wymaga przepuszczenia odpowiednio większej ilości prądu. Następnie w trakcie redukcji ponownie zużywa się 50 miliamperów na centymetr kwadratowy powierzchni skierowanej w stronę anody. Łącznie około 3000 kulombów na gram materiału wsadowego nie zmienia się poprzez zwiększenie rozmiaru katody katalitycznej.
Alternatywą dla wysyłania sekcji ekranu do powlekania jest samodzielne powlekanie. Zaczyna się od wlewka palladu i anodowo rozpuszcza jego część, tworząc roztwór PdCh. Postępuj zgodnie ze wskazówkami w rozdziale PdClz w tej książce. Podana tutaj procedura wykorzystująca gumę Kling-Tite jako ekran dla ujemnego bieguna obwodu działa bardzo dobrze z mojego doświadczenia. Stężenie PdClz w roztworze określa się ważąc anodę palladową w trakcie jej rozpuszczania. Ilość rozpuszczonego palladu pomnożona przez 1,7 to ilość PdClz w roztworze.
___________________________________________
Część instrukcji z rozdziału 2 "The Fester Formula" w Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture.
Jeden gram efedryny, pseudoefedryny lub chlorowodorku PPA umieszcza się w dużej probówce wraz z 5-7 ml lodowatego kwasu octowego. Dno probówki umieszcza się w garnku z gorącą wodą, a gdy chlorowodorek efedryny lub cokolwiek innego rozpuści się, dodaje się kilka kropli stężonego kwasu siarkowego. Wymieszaj wszystko i luźno zatkaj koniec probówki korkiem, aby zapobiec przedostawaniu się pary. Podgrzej gorącą łaźnię wodną prawie do wrzenia i użyj tej gorącej łaźni wodnej do podgrzania probówki i jej zawartości przez kilka godzin. W ten sposób powstaje ester kwasu octowego efedryny, pseudoefedryna lub PPA, używany w reakcji.
Roztwór powinien wydawać się klarowny i podobny do wody oraz całkowicie jednorodny. Po podgrzaniu mieszanina reakcyjna może być przechowywana w zamkniętym pojemniku przez co najmniej kilka dni, ale najlepiej użyć jej natychmiast po ugotowaniu i schłodzeniu.
Reakcja tworzenia estru kwasu octowego jest typową reakcją tworzenia estrów i obowiązują w niej zwykłe zasady. Woda musi być trzymana z dala od mieszaniny reakcyjnej, ponieważ jej obecność znacznie zmniejsza wydajność. W związku z tym do procesu można wprowadzać tylko krystaliczną efedrynę, pseudoefedrynę lub chlorowodorek PPA. Stężony ekstrakt wodny nie wystarczy. Nadmiar kwasu octowego przesuwa równowagę w kierunku wytwarzania większej ilości estru. W rezultacie 7 lub więcej ml kwasu octowego jest lepsze niż 5 ml. Można użyć tylko lodowatego kwasu octowego, ponieważ rozcieńczony kwas octowy jest pełen wody. Najlepiej byłoby poddać mieszaninę tworzącą ester działaniu wrzenia zwrotnego, ale prosta procedura podana tutaj, podgrzewanie do temperatury wrzenia wody z zachowaniem ostrożności, aby para nie dostała się do probówki, działa wystarczająco dobrze, aby uzyskać satysfakcjonujące wyniki.
Następnie wymieszaj roztwór 5 ml stężonego kwasu siarkowego w 100 ml wody. Weź zlewkę o pojemności 250 ml, umieść ją na mag-
I, ' 'I I-
iI
Zaawansowane techniki tajnej produkcji psychodelików i amfetaminy
18
mieszadle sieciowym. Po jednej stronie zlewki umieść dobrze wyszorowaną gumę Kling-Tite Naturalamb, a wewnątrz gumy umieść kawałek ołowiu o średnicy około 5 cali i długości kilku cali. Po przeciwnej stronie zlewki umieść uncjową wlewkę palladu, używając zacisków krokodylkowych, zetknij wlewkę z kawałkiem ołowiu. Następnie wlej większość rozcieńczonego roztworu kwasu siarkowego do zlewki. Zachowaj tyle, aby część można było wlać do gumy, tak aby poziomy roztworu były mniej więcej równe wewnątrz gumy i zlewki. Sztabka palladu powinna być prawie całkowicie zanurzona. Zacisk aligatora powinien znajdować się poza roztworem i powinno pozostać wystarczająco dużo miejsca, aby dodać mieszaninę reakcyjną estru z probówki do zlewki bez powodowania, że poziom roztworu osiągnie zacisk aligatora. Patrz rysunek poniżej.
Wybór zlewki o pojemności 250 ml wynika wyłącznie z faktu, że wewnątrz zlewki znajduje się miejsce na standardowej wielkości mieszadło magnetyczne wraz z dwiema elektrodami i gumą. Zlewka o pojemności 100 ml byłaby bez wątpienia lepsza, ponieważ uncjowa wlewka palladu byłaby znacznie większa w stosunku do katolitu
Rozdział drugi Formuła Festera
19
w zlewce o pojemności 100 ml. Ester efedryny, pseudoefedryny lub PPA byłby również znacznie bardziej stężony w zlewce o pojemności 100 ml, co pozwoliłoby na bardziej wydajną redukcję elektryczną. W zlewce o pojemności 250 m1 mieszanina reakcyjna estru zostanie rozcieńczona katolitem ponad dziesięciokrotnie, podczas gdy w zlewce o pojemności 100 m1 rozcieńczenie będzie bardziej zbliżone do pięciokrotnego. Doskonale nadające się do użytku mieszadło magnetyczne można wykonać poprzez wycięcie fragmentu magnesu sztabkowego i pokrycie go kilkoma warstwami twardej farby. W ten sposób można łatwo wykonać mieszadło o odpowiednim rozmiarze dla mniejszej zlewki.
Szklana zlewka nie jest jedynym naczyniem reakcyjnym, którego można użyć. Jedynym wymaganiem jest to, aby nie przewodziła prądu, aby nie doszło do zwarcia ogniwa, a także musi być obojętna na rozcieńczony kwas octowy i siarkowy używany w procesie. Miarka z krawędzią do nalewania byłaby całkiem dobrym substytutem, a kubek do napojów również byłby użyteczny.
Anoda ołowiowa pokazana na rysunku może być również zastąpiona innymi materiałami. Jedyną funkcją anody jest pompowanie prądu do roztworu. Nie bierze ona udziału w reakcji w żaden inny sposób. Odpowiednim zamiennikiem ołowiu może być pręt grafitowy zakupiony w sklepie spawalniczym lub wyjęty z suchej baterii. Można również użyć platyny. Nieodpowiednie materiały na anody to żelazo i stal, miedź i mosiądz oraz aluminium. Wszystkie te metale rozpuszczają się w rozcieńczonym kwasie siarkowym, gdy są anodowane. Dokładny rozmiar lub kształt anody nie jest szczególnie ważny. Tak długo, jak ma wymiary zbliżone do pokazanych na rysunku, będzie działać dobrze. Jak wspomniano wcześniej, jej jedyną funkcją jest pompowanie prądu do roztworu.
Guma służy dwóm celom. Przede wszystkim zapobiega kontaktowi efedryny, pseudoefedryny lub PPA z anodą. Substancje te utleniają się na anodzie, powodując rozszczepienie benzaldehydu, metyloaminy lub aldehydu octowego. To sprawia, że można się zastanawiać, czy proces może przebiegać wstecz z redukcją elektryczną. Metamfetamina utlenia się na anodzie, tworząc smołę, która przylega do powierzchni anody. Patrz Chern. Pharm. Bull., tom 25, str. 1619-22 (1980), aby uzyskać więcej informacji na ten temat. Guma służy również do zapobiegania przedostawaniu się tlenu wytwarzanego na powierzchni anody do roztworu przez katodę. Zakłóciłoby to zachodzące tam uwodornienie.
Powierzchnia wlewka palladu powinna być lekko przeszlifowana przed użyciem. Zwiększa to nieco jej powierzchnię i odsłania świeży, czysty metal. Kawałek ołowiu należy oczyścić z tłuszczu i brudu. Przewód prowadzący do wlewki palladu można przypiąć do boku zlewki za pomocą szpilki do ubrań lub spinacza do papieru, aby zapobiec przewróceniu się wlewki w trakcie reakcji. Do okablowania należy podłączyć miernik prądu stałego (amperomierz). Doskonały miernik można kupić w Radio Shack za około 50 USD. Należy pamiętać, że model, który posiadam, został wyprodukowany w Chinach, a instrukcje dotyczące sposobu podłączenia go do pomiaru prądu były błędne. Na pewno sobie z tym poradzisz.
Najpierw przewody są podłączane tak, aby wlewka palladu była podłączona do dodatniego bieguna transformatora prądu stałego, a kawałek ołowiu do ujemnego. Typowy wlewek o masie jednej uncji będzie miał powierzchnię około 6 centymetrów kwadratowych zanurzoną w roztworze i około jednego centymetra kwadratowego wynurzoną z roztworu. Liczony jest tylko obszar po stronie zwróconej do ołowiu. Tylna strona nie jest liczona, ponieważ prąd nie może do niej dotrzeć. W przypadku tego typowego rozmiaru wlewka należy zastosować około 2 amperów przez jedną lub dwie minuty. Tlen będzie swobodnie wydostawał się z wlewka, a wodór z kawałka ołowiu. Na krawędziach wlewka, gdzie prąd jest najbardziej intensywny, pojawi się zaczernienie, a na płaskiej powierzchni wlewka jaśniejsze przebarwienie. Stwierdzono, że anodowanie zwiększa zdolność wlewka palladowego do pochłaniania wodoru, gdy okablowanie jest odwrócone, a wlewek staje się katodą.
Następnie przerób okablowanie tak, aby wlewka palladu była podłączona do ujemnego bieguna transformatora prądu stałego, a kawałek ołowiu do dodatniego. Ponownie włącz sok i w przypadku wlewka o typowym rozmiarze włącz prąd o natężeniu od jednego do dwóch amperów na około 20 minut. Na początku ilość wodoru generowanego we wlewku palladowym będzie wydawać się niewielka, ponieważ tak dobrze pochłania on wodór. Po około 5 minutach przepływu prądu, cała powierzchnia wlewka będzie swobodnie wydzielać wodór.
Alternatywą dla stosowania elektrolitu kwasu siarkowego jest użycie 2% roztworu HCI. W tym przypadku wlewek jest najpierw podłączany jako anoda, a prąd o natężeniu jednego lub dwóch amperów jest podawany przez minutę lub dwie. Warstwa powierzchniowa wlewka rozpuści się jako czerwonawo-brązowy roztwór chlorku palladu. Następnie wlewek palladu staje się katodą, a około 50 miliamperów na metr kwadratowy powierzchni jest stosowane przez około 10 do 20 minut. Większość rozpuszczonego PdClz galwanicznie pokryje powierzchnię wlewka. Obróbka powierzchniowa nazywana jest "palladized palladium". Teraz "anoduj" w rozcieńczonym roztworze kwasu siarkowego, jak w poprzednim przykładzie. Następnie ponownie umieścić wlewek w 2% roztworze Helu i ładować wlewek wodorem przez około 20 minut, tak jak w poprzednim przykładzie. Elektrokatalityczne uwodornienie estru kwasu octowego efedryny lub czegokolwiek innego jest następnie przeprowadzane w tym roztworze, tak jak w poniższym przykładzie. W tym wariancie nie można użyć anody ołowiowej, ponieważ uległaby ona rozpuszczeniu. Poza tym, że jest bardziej skomplikowana, ta odmiana jest prawdopodobnie lepsza niż użycie rozcieńczonego kwasu siarkowego, ponieważ kwas ten ma tendencję do zatruwania katalizatora.
właściwości katalityczne powierzchni palladu.
Po 20 minutach ładowania wodorem należy rozpocząć magnetyczne mieszanie roztworu.
mieszanie magnetyczne roztworu, a następnie wlać mieszaninę reakcyjną estrów z dużej probówki. Dostosować przepływ prądu do 35-50 miliamperów na centymetr kwadratowy powierzchni wlewka. Jeśli 6 centymetrów kwadratowych wlewka skierowanego w stronę anody ołowiowej jest faktycznie zanurzonych w roztworze, wymagany jest prąd o natężeniu 200-300 miliamperów.
Spowoduje to gazowanie wodoru z krawędzi wlewka, ale na pozostałej powierzchni wlewka utworzony wodór zareaguje, zanim zacznie bąbelkować. Anoda ołowiowa utworzy brązową warstwę tlenku ołowiu i w ogóle nie rozpuści się w roztworze kwasu siarkowego. Niektóre cząstki powierzchniowe zostaną wyrzucone z ołowiu podczas pierwszego ładowania, ale nie przedostaną się przez gumę. Anodę ołowiową można zastąpić kawałkiem platyny, ale ołów jest znacznie tańszy.
Miej oko na miernik prądu i upewnij się, że przepływ prądu pozostaje w zakresie 200-300 miliamperów (.2-.3 ampera) dla rozmiaru wlewka podanego w tym przykładzie. Pozwolenie na przepływ zbyt dużego prądu spowoduje pokrycie powierzchni wlewka pęcherzykami wodoru, a roztwór nie będzie mógł wejść w swobodny kontakt z powierzchnią metalu. Zmniejszenie natężenia prądu do zbyt niskiego poziomu może spowodować, że wodór nie utworzy się na powierzchni metalu.
Najlepszym i najwygodniejszym źródłem prądu stałego jest prostownik, taki jak te powszechnie używane przez galwanizerów do przeprowadzania testów i eksperymentów galwanicznych w skali laboratoryjnej. Takie prostowniki kosztują około 500-600 USD od dostawców sprzętu galwanicznego. Korzystając z takiego urządzenia, przepływ prądu można łatwo kontrolować, zwiększając lub zmniejszając napięcie wyjściowe prostownika. Im wyższe napięcie wyjściowe, tym więcej prądu przepływa przez roztwór. E=IR.
Kolejnym najlepszym źródłem prądu jest 12-woltowy akumulator samochodowy, którego napięcie wyjściowe można modulować, podłączając do okablowania zlewki pokrętło sterowania oświetleniem deski rozdzielczej. Pokrętło sterowania oświetleniem deski rozdzielczej kosztuje kilka dolarów w sklepie z częściami samochodowymi i będzie działać w tym ogniwie elektrycznym tak samo, jak na desce rozdzielczej. Przekręć pokrętło w górę, aby rozjaśnić oświetlenie deski rozdzielczej, a napięcie wzrośnie i więcej prądu przepłynie przez roztwór.
Zabawkowy transformator kolejowy może również działać, ale należy uważać na zjawisko zwane "tętnieniem prądu przemiennego" występujące w takich tanich źródłach zasilania. Jest to zjawisko, w którym prąd przemienny nakłada się na prąd stały. Ogólnie rzecz biorąc, wytworzy to "płot" widoczny na oscyloskopie. Tak długo, jak wszystkie skoki przebiegają w pożądanym kierunku, myślę, że będzie to działać dobrze. Z drugiej strony, jeśli tętnienie prądu przemiennego powoduje, że wlewka palladu oscyluje między anodą a katodą, masz kłopoty.
Gdy przez roztwór przepłynie około 3000 kulombów, proces można uznać za zakończony dla partii o masie jednego grama. Kulomb to jedna amperosekunda, więc użyjmy przepływu prądu 300 miliamperów do obliczenia czasu reakcji. 3000 amperosekund podzielone przez .3 amper = 10 000 sekund, czyli 2 godziny 45 minut.
Stwierdzono, że trzy tysiące kulombów na gram materiału wsadowego daje dobrą wydajność drobnego produktu, ale w żadnym wypadku nie należy zakładać, że liczba ta jest optymalna. Może się okazać, że większą wydajność można uzyskać, przepuszczając więcej prądu. To
Może się również okazać, że pseudoefedryna i PPA różnią się od efedryny łatwością uwodornienia elektrokatalitycznego i ponownie wymagają przepuszczenia większej ilości prądu. Nie sądzę, aby przepuszczanie zbyt dużej ilości prądu mogło wyrządzić jakąkolwiek szkodę, w rozsądnych granicach, więc należy eksperymentować z ilością przepuszczanego prądu.
W trakcie redukcji kolor mieszaniny reakcyjnej powoli zmienia się z początkowo przezroczystego na lekko zabarwiony na żółto. Nie wiadomo, czy ta zmiana koloru wynika z tego, że część gumy Kling-Tite nasiąka, tworząc herbatę, czy też jest to wynikiem tego, że guma Kling-Tite nasiąka, tworząc herbatę.
II jest wynikiem reakcji. W każdym razie jest to wyjątkowo czysta reakcja.
Po przejściu pożądanej ilości prądu, obróbka i izolacja produktu jest bardzo prosta. Guma Kling-Tite jest usuwana ze zlewki. Po wyciągnięciu ołowianej lub platynowej anody, guma jest spłukiwana w toalecie. Anoda może być używana wielokrotnie. Następnie usuwa się i spłukuje katodę palladową. Ona również może być ponownie użyta niezliczoną ilość razy. Proces "anodowania" palladu będzie musiał być powtarzany przed każdym uruchomieniem. Czasami może być konieczne odsłonięcie świeżego metalu poprzez lekkie przeszlifowanie powierzchni metalu. Wlewka palladu powinna wystarczyć na całe życie.
Mieszaninę reakcyjną należy przelać do lejka sep. i dodać około 20% roztwór NaOH (ługu) w wodzie, wstrząsając, aż mieszanina będzie silnie (13+) alkaliczna w stosunku do papierka pH. Następnie ekstrahować jedną lub dwiema porcjami toluenu. Pięćdziesiąt do stu ml toluenu jest więcej niż wystarczające do ekstrakcji jednego grama produktu. Ekstrakty toluenowe są następnie poddawane działaniu suchego Helu w celu uzyskania krystalicznego chlorowodorku. Po przefiltrowaniu i przepłukaniu świeżym toluenem, ekstrakty rozkłada się do wyschnięcia. Najbardziej zaskakujące jest to, że korba wytwarzana tą metodą nie powoduje kaca, tak typowego dla produktu wytwarzanego metodą HI i czerwonego fosforu. Ten
proces jest wysoce pożądanym sposobem na utrzymanie własnej imprezy.
Jeśli ktoś chciałby produkować więcej niż gram na raz, powinien użyć większej katody palladowej. Łączenie ze sobą większej ilości wlewków palladu byłoby dość kosztowne, więc opisana zostanie bardziej ekonomiczna alternatywa. Alternatywą tą jest galwanizacja miedzianego lub mosiężnego ekranu grubą warstwą palladu.
Najprostszym sposobem na galwaniczne pokrycie tego fragmentu ekranu palladem jest przejrzenie żółtych stron, wyszukanie pod hasłem elektropłytkarze i znalezienie takiego, który galwanicznie pokrywa palladem. Poproś o płytę o grubości kilku tysięcznych cala, tak aby osadziła się wystarczająca ilość palladu na jakiś czas.
Ten pokryty palladem ekran będzie następnie używany dokładnie tak, jak wlewek palladu. Najpierw musi zostać "anodowany", a następnie naładowany wodorem w dokładnie taki sam sposób. Jedyna różnica polega na tym, że większa powierzchnia ekranu skierowana w stronę gumowej anody wymaga przepuszczenia odpowiednio większej ilości prądu. Następnie w trakcie redukcji ponownie zużywa się 50 miliamperów na centymetr kwadratowy powierzchni skierowanej w stronę anody. Łącznie około 3000 kulombów na gram materiału wsadowego nie zmienia się poprzez zwiększenie rozmiaru katody katalitycznej.
Alternatywą dla wysyłania sekcji ekranu do powlekania jest samodzielne powlekanie. Zaczyna się od wlewka palladu i anodowo rozpuszcza jego część, tworząc roztwór PdCh. Postępuj zgodnie ze wskazówkami w rozdziale PdClz w tej książce. Podana tutaj procedura wykorzystująca gumę Kling-Tite jako ekran dla ujemnego bieguna obwodu działa bardzo dobrze z mojego doświadczenia. Stężenie PdClz w roztworze określa się ważąc anodę palladową w trakcie jej rozpuszczania. Ilość rozpuszczonego palladu pomnożona przez 1,7 to ilość PdClz w roztworze.
