Wielka debata między butotlenkiem piperonylu a piperonalem. Wysokowydajny chiński patent z wykorzystaniem heksaminy i kwasu polifosforowego lub polifosforowego Preferowanym katalizatorem jest kwas polifosforowy, ale dopuszczalne jest użycie 1 lub więcej kwasu fosforowego, bezwodnika octowego lub kwasu polifosforowego.
Ok, to przede wszystkim chińszczyzna. I albo kłamią, albo potrzebują sprzętu laboratoryjnego, który w większości nie nadaje się dla tajnego chemika, albo katalizator lub odczynniki są nieobtanowe jak ... żółte ciasto i podobnie niemożliwe lub szalone oglądane Ale nie widzę podziału syntezy poprzez struktury Lewisa w patencie lub schematach reakcji. Czy ktoś może pomóc lub zrozumieć, czy to bzdura? Nie mam pojęcia, jak mogliśmy to wcześniej przeoczyć?
Rodzice opierają się na wszystkim, co omówiliśmy wcześniej.
Chiński patent Mając na celu rozwiązanie problemów występujących w stanie techniki, wynalazek przedstawia nowatorską metodę syntezy piperonalu, która jest stosunkowo tania i łagodna pod względem warunków reakcji
Sposób obejmuje następujące etapy (1) reakcję piperonylu, katalizatora i urotropiny w rozpuszczalniku alkoholowym w temperaturze 50-120 ℃ przez 1-10 godzin;
katalizatorem jest kwas polifosforowy;
rozpuszczalnikiem alkoholowym jest co najmniej jeden z metanolu, etanolu, propanolu, izopropanolu, n-butanolu, izobutanolu, n-pentanolu lub izoamylolu;
stosunek masowy katalizatora do butanolanu piperonylu wynosi 6-20: 1;
stosunek molowy butanolanu piperonylu do urotropiny wynosi 1: 0,3-5.
2. Sposób według zastrzeżenia 1, w którym temperatura reakcji wynosi 70-100 ℃.
3. Sposób według zastrzeżenia 1, w którym rozpuszczalnikiem alkoholowym jest etanol.
4. Sposób według zastrzeżenia 1, w którym czas reakcji wynosi od 3 do 5 godzin.
5. Sposób według zastrzeżenia 1, w którym sposób przygotowania obejmuje ponadto etap oddzielania produktu przez ekstrakcję lub destylację po zakończeniu reakcji.
6. Sposób według zastrzeżenia 1, w którym stosunek masowy katalizatora do butanolanu piperonylu wynosi 10-15:1.
7. Sposób według zastrzeżenia 1, w którym stosunek molowy butanolanu piperonylu do urotropiny wynosi 1: 0,7-1,5.
Wzór reakcyjny sposobu jest następujący:
wynalazek ma korzystne działanie polegające na tym, że:
wynalazek przyjmuje piperonyl do przygotowania piperonalu poprzez przyjęcie piperonylu jako surowca, wymaga tylko jednoetapowej reakcji, upraszcza procedury robocze, ma wyższą wydajność, stosunkowo niższą ilość zrzutu trzech odpadów, jest łatwy do oczyszczania ścieków i jest łatwy do realizacji produkcji przemysłowej.
Dodanie 680 g kwasu polifosforowego do kolby trójszyjnej o pojemności 2000 ml, dodanie 120 ml etanolu podczas mieszania, podgrzanie do 55 ℃, powolne dodawanie kroplami 50 g (0,41 mola) butanolanu piperonylu, dodanie kroplami 60 g (0,43 mola) urotropiny po 0,5 godz.5 godzin, rozpoczynając ogrzewanie do 90-100 ℃ po zakończeniu dodawania, utrzymując ciepło przez 3 godziny, pobierając próbki do analizy fazy ciekłej, chłodząc do 60-70 ℃, dodając 700 ml wody, mieszając przez 3 godziny, dodając 650 ml octanu etylu do dwukrotnej ekstrakcji, łącząc fazy organiczne, dodanie 400 ml nasyconej słonej wody do przemywania, oddzielenie fazy organicznej, dodanie 40 g bezwodnego siarczanu sodu, suszenie przez 1 godzinę, filtrowanie, zatężanie octanu etylu w 40 ℃ filtratu i destylacja pozostałości oleju pod zmniejszonym ciśnieniem za pomocą pompy olejowej w celu uzyskania 43 g piperonalu o czystości 99%. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Dodanie 350 g kwasu polifosforowego do 1000 ml kolby z trzema szyjkami, dodanie 100 ml etanolu pod mieszaniem, podgrzanie do 55 ℃, powolne dodawanie 50 g butanolanu piperonylu kroplami, zakończenie kapania po 0.5 godzin, dodając 60 g urotropiny, kończąc podawanie, zaczynając podnosić temperaturę do 70 ℃, utrzymując temperaturę przez 5 godzin, pobierając próbki, analizując fazę ciekłą, chłodząc do 60-70 ℃, dodając 300 ml wody, mieszając przez 3 godziny, dodając octan etylu do dwukrotnej ekstrakcji, 400 ml za każdym razem, łącząc fazy organiczne, dodanie 300 ml nasyconego roztworu soli fizjologicznej do przemywania, oddzielenie faz organicznych, dodanie 30 g bezwodnego siarczanu sodu, suszenie przez 1 godzinę, filtrowanie, zatężanie octanu etylu w 40 ℃ filtratu i destylacja pozostałości oleju pod zmniejszonym ciśnieniem za pomocą pompy olejowej w celu uzyskania 40 g piperonalu o czystości 99%.
Dodanie 500 g katalizatora kwasu fosforowego do 2000 ml kolby z trzema szyjkami, dodanie 150 ml metanolu pod mieszaniem, ogrzewanie do 55 ℃, powolne dodawanie 50 g piperonylu, opadanie po 0,5 godzinie, dodanie 82 g (0.59mol) urotropiny, rozpoczynając ogrzewanie do 80 ℃, utrzymując ciepło przez 7 godzin, pobierając próbki, przeprowadzając analizę fazy ciekłej, chłodząc do 60-70 ℃, dodając 700 ml wody, mieszając przez 3 godziny, dodając octan etylu do dwukrotnej ekstrakcji, łącząc fazy organiczne, dodając nasycony roztwór soli do przemywania, oddzielenie fazy organicznej, dodanie 40 g bezwodnego siarczanu sodu do suszenia, filtrowanie, zatężanie octanu etylu w 40 ℃ filtratu i przeprowadzenie destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem na pozostałej pompie olejowej w celu uzyskania 31 g piperonalu o czystości 97%.
Na podstawie
C07D317/54 Rodniki podstawione atomami tlenu
Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu, w którym można stosować p-metylofenol jako surowiec i stosować procesy estryfikacji, dyslokacji, utleniania, reakcji zamykania pierścienia, chlorowania i hydrolizy w celu otrzymania heliotropiny.
Przedmiotem niniejszego wynalazku jest zapewnienie rodzaju z 3; 4-metylenowym rodnikiem dioxy benzylochlorowym jest proces syntezy chemicznej, który piperonal wytwarza się z surowca;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Cytowania nieopatentowane
Synteza przez formylowanie wiązań arenowo-wodorowych tworzących pochodne kwasów DOI: 10.1055/b-003-121811
I
Research on the synthesis method of 5-nitrosalicylaldehyde; Bu Xinyu; China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I; 20041215; Section 2.2.2.2.1, Section 3.2.3
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.1节，第3.2.3节
I
Niniejszy wynalazek zapewnia rodzaj metody przygotowania piperonalu, w tym: przez piperonylocyklonen, katalizator i metenaminę w rozpuszczalniku alkoholowym, reaguje 1 ~ 10 godzin w 50 ~ 120 ° C i uzyskuje piperonal. Zintegrowany artystyczny wymaga tylko jednoetapowej reakcji, technika upraszcza, a wydajność jest wyższa, a ilość odprowadzanych trzech odpadów jest stosunkowo niska, a ścieki są również łatwe do przetworzenia, produkcja przemysłowa łatwa do wdrożenia.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Przez piperonylocyklonen, katalizator i metenaminę w rozpuszczalniku alkoholowym, 1 ~ 10 godzin reaguje się w 50 ~ 120 ° C ； Korzystnie temperatura reakcji wynosi 70 ~ 100 ℃ 。 2. zgodnie z metodą opisaną w zastrzeżeniu 1, charakteryzuje się tym, że katalizator jest w kwasie fosforowym, bezwodniku octowym lub kwasach polifosforowych Jest to jeden lub więcej. 3. według sposobu opisanego w zastrzeżeniu 2, znamienny tym, że katalizatorem są kwasy polifosforowe. 4. według sposobu opisanego w zastrzeżeniu 1, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem alkoholowym jest metanol, alkohol etylowy, alkohol propylowy, izopropanol, tylko jeden lub więcej z butanolu, izobutanolu, alkoholu n-amylowego lub alkoholu izoamylowego. 5. zgodnie z metodą opisaną w zastrzeżeniu 4, charakteryzuje się tym, że rozpuszczalnikiem alkoholowym jest alkohol etylowy. 6. według sposobu opisanego w zastrzeżeniu 1, charakteryzuje się tym, że czas reakcji wynosi 3 ~ 5 godzin. 7. według sposobu opisanego w zastrzeżeniu 1, znamienny tym, że sposób przygotowania obejmuje ekstrakcję lub parowanie po reakcji. 8. według sposobu opisanego w zastrzeżeniu 1, znamienny tym, że stosunek masowy katalizatora i piperonylocyklonenu wynosi 6 ~ 20:1, korzystnie 10 ~ 15:1. 9. według sposobu opisanego w zastrzeżeniu 1, charakteryzuje się tym, że stosunek molowy piperonylocyklonenu i metenaminy wynosi 1:0,3~5, korzystnie 1:0,7~1,5.
Trochę więcej kopania
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Klasyfikacje C07D317/50
Metylenodioksybenzeny lub uwodornione metylenodioksybenzeny, niepodstawione na pierścieniu hetero tylko atomami wodoru, węglowodorami lub podstawionymi rodnikami węglowodorowymi, bezpośrednio przyłączone do atomów pierścienia karbocyklicznego.
A metoda chemosyntezy przygotowuje dokument safrolu i niewiele, NaofumiTsukada donosi (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) być surowcem przez p-toluenosulfonowe estry piperonylocyklonenu i winylokarbinolu, przyjąć rzadki związek kompleksowy metalu, aby być katalizatorem przygotowującym safrole. rzadsza kosztowność katalizatora, który wykorzystuje ta metoda i jest trudny do uzyskania, a jego wydajność nie jest jeszcze wysoka. Ludzie tacy jak Lin Bin, raport Yang Xi (przemysł chemiczny Guangdong, 30 (2), 6-7; 2003) są surowcem z piperonylocyklonenem, najpierw jego bromo staje się odpowiednim bromkiem, następnie wytwarza odczynnik Grignarda, a następnie przygotowuje safrol z reakcją bromu allilowego.Chociaż surowiec metody jest łatwy do uzyskania, warunki reakcji są również stosunkowo łagodne, ale potrzeba piperonylocyklonenu, aby stać się odpowiednim odczynnikiem Grignarda, uzyskanym ponownie w wyniku reakcji Grignarda, duża ilość produktów ubocznych zespołu autoimmunologicznego jest tak nieuchronnie musiała produkować, przynosić trudności z separacją, marnować dużą ilość surowców, a reakcja Grignarda jest również bardziej rygorystyczna w stosunku do wymagań dotyczących odczynników. Ludzie tacy jak raport StefanoProtti (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005) są surowcem z chloro piperonylocyklonenem i alkanem allilotrimetylosilanu, pod węglanem cezu i trifluoro sulfonowaniem, przygotowują safrol.Kosztowność alkanu allilotrimetylosilanowego surowca, który metoda przyjmuje z jednej strony, jest trudna do uzyskania, a osobliwość tego procesu reakcji sprawia, że jego uprzemysłowienie nie jest łatwe do zrealizowania z drugiej strony. Dlatego metoda znalezienia skutecznej pełnej chemosyntezy liny olejowej z drewna sasafrasowego staje się gorącym punktem badań chemików z różnych krajów. Streszczenie wynalazku
