W wyniku tej reakcji powstają około 3 mole metyloaminy rozpuszczonej w metanolu.
Do przekształcenia nitrometanu w metyloaminę potrzebna jest kolba z 2 lub 3 szyjkami, dobry skraplacz i lejek septyczny.
Kolba powinna mieć pojemność co najmniej 2000 ml. Do kolby należy włożyć około 150 g wytrzymałej folii aluminiowej pociętej na jednocalowe kwadraty. Następnie odmierz taką ilość
paliwa modelowego tak, aby uzyskać około 160 ml nitrometanu. Jeśli jest to 10% nitrometanu, będzie to oznaczać
użycie około 1600 ml paliwa. Paliwo o zawartości 20% nitrometanu wymagałoby użycia połowy tej ilości, a mocniejsze paliwa wymagałyby użycia jeszcze mniejszej ilości, ale musiałyby być rozcieńczone metanolem. Do mieszanki paliwowej należy teraz dodać 55 ml wody. Jest to bardzo ważne, aby reakcja
aby reakcja przebiegła prawidłowo, ponieważ do działania aktywowanego aluminium potrzebna jest pewna ilość wody. Mieszaj lub wstrząsaj mieszanką paliwową
aby woda równomiernie się rozpuściła. Teraz dodaj tylko tyle modelowej mieszanki paliwowej do Ilask, aby ledwo zakryła folię aluminiową. Na koniec dodaj 1/2 grama chlorku rtęci do kolby i zawiruj, aby go rozprowadzić.
Folia aluminiowa wkrótce zacznie się scalać, więc szybko przymocuj skraplacz do jednej szyjki kolby.
kolby, a do drugiej lejek septyczny lub wkraplacz. Jeśli na kolbie jest trzecia szyjka, zatkaj ją korkiem.
to. Obracaj kolbą co kilka minut, aby wymieszać składniki i rozpocznij przepływ zimnej wody przez skraplacz. Zawartość kolby zacznie się nagrzewać wraz z rozpoczęciem reakcji. W ciągu 15 minut powinno nastąpić znaczne podgrzanie. Prawdopodobnie woda zagotuje się sama z powodu ciepła reakcji. Jeśli znaczące
nie zostanie zauważone w ciągu 20 minut, zanurz kolbę we wrzącej gorącej wodzie, aby rozpocząć reakcję.
Podczas początkowej reakcji z górnej części skraplacza ulatnia się gazowa metyloamina. Nie chcesz ani wdychać tego gazu, ani tracić go z powietrzem. Wystarczy podłączyć rurkę do górnej części skraplacza i wprowadzić ją do rozcieńczonego roztworu kwasu solnego. Tam pęcherzyki metyloaminy zostaną wychwycone w postaci chlorowodorku metyloaminy. Możesz później odparować ten roztwór i uzyskać dodatkową ilość metyloaminy.
Gdy początkowa fala reakcji opadnie, weź trochę pozostałej mieszanki paliwa modelowego z wodą i wlej ją do lejka septycznego przymocowanego do kolby. Wkraplaj ten roztwór w takim tempie, aby wrzenie roztworu było możliwe do opanowania. Kontynuuj dodawanie tego roztworu, aż cały odmierzony roztwór zostanie dodany. Zajmie to co najmniej pół godziny. W trakcie reakcji należy co kilka minut obracać kolbą, aby zapobiec przywieraniu aluminium do dna kolby.
dnie kolby i pokryło się mazią. Po około godzinie reakcja zacznie zwalniać. Gdy przestanie wrzeć, weź pipetę i
pobrać około 10 ml mieszaniny reakcyjnej. Wyciśnij ją do zlewki wypełnionej do połowy wodą. Następnie weź 30% kwas solny ze sklepu z narzędziami i rozcieńcz go dwiema objętościami wody. Dobrze wymieszaj, a następnie
Za pomocą pipety odmierz ponownie około 10 ml roztworu kwasu i mieszając powoli dodawaj kwas do mieszaniny reakcyjnej metyloaminy, aż
do mieszaniny reakcyjnej metyloaminy, aż do osiągnięcia pH około 7. Miernik pH jest bardzo przydatny do śledzenia tej reakcji. Zanotuj, ile kwasu było potrzebne do reakcji z metyloaminą. Jeśli użyto 10%
nitrometanu, wymagana ilość kwasu powinna wynosić od 5 do 7 ml. Jeśli użyto 20% nitrometanu
użyto 20% nitrometanu, wymagana ilość kwasu byłaby dwukrotnie większa. Jeśli wymagana ilość kwasu jest znacznie
to reakcja nie jest kompletna i mieszaninę należy gotować przez kolejną godzinę. Jeśli to nadal
nie doprowadzi reakcji do końca, należy dodać około 200 ml 50% wodorotlenku sodu do mieszaniny reakcyjnej
wodorotlenku sodu i pozostawić do dalszego wrzenia. To ostatnie rozwiązanie nie powinno być stosowane rutynowo, ponieważ sprawia, że produkt
produkt mniej odpowiedni do bezpośredniego użycia w następnym etapie reakcji, którym jest gotowanie mety lub X z właśnie wytworzonej metyloaminy.
metyloaminy. Być może trzeba będzie destylować mieszaninę, do której dodano wodorotlenek sodu.
wodorotlenek sodu.
W wyniku tej reakcji powstało ok.
3 moli metyloaminy rozpuszczonej w metanolu. Jest to ilość odpowiednia do przekształcenia jednego mola fenylaktonu w metanol lub X.
Jeden mol fenyloacetonu to około 135 ml
A jeden mol m-d fenyloacetonu to około 160 ml. Przechodzimy teraz do następnego etapu, którym jest użycie tej metyloaminy do wytworzenia produktu.
Do przekształcenia nitrometanu w metyloaminę potrzebna jest kolba z 2 lub 3 szyjkami, dobry skraplacz i lejek septyczny.
Kolba powinna mieć pojemność co najmniej 2000 ml. Do kolby należy włożyć około 150 g wytrzymałej folii aluminiowej pociętej na jednocalowe kwadraty. Następnie odmierz taką ilość
paliwa modelowego tak, aby uzyskać około 160 ml nitrometanu. Jeśli jest to 10% nitrometanu, będzie to oznaczać
użycie około 1600 ml paliwa. Paliwo o zawartości 20% nitrometanu wymagałoby użycia połowy tej ilości, a mocniejsze paliwa wymagałyby użycia jeszcze mniejszej ilości, ale musiałyby być rozcieńczone metanolem. Do mieszanki paliwowej należy teraz dodać 55 ml wody. Jest to bardzo ważne, aby reakcja
aby reakcja przebiegła prawidłowo, ponieważ do działania aktywowanego aluminium potrzebna jest pewna ilość wody. Mieszaj lub wstrząsaj mieszanką paliwową
aby woda równomiernie się rozpuściła. Teraz dodaj tylko tyle modelowej mieszanki paliwowej do Ilask, aby ledwo zakryła folię aluminiową. Na koniec dodaj 1/2 grama chlorku rtęci do kolby i zawiruj, aby go rozprowadzić.
Folia aluminiowa wkrótce zacznie się scalać, więc szybko przymocuj skraplacz do jednej szyjki kolby.
kolby, a do drugiej lejek septyczny lub wkraplacz. Jeśli na kolbie jest trzecia szyjka, zatkaj ją korkiem.
to. Obracaj kolbą co kilka minut, aby wymieszać składniki i rozpocznij przepływ zimnej wody przez skraplacz. Zawartość kolby zacznie się nagrzewać wraz z rozpoczęciem reakcji. W ciągu 15 minut powinno nastąpić znaczne podgrzanie. Prawdopodobnie woda zagotuje się sama z powodu ciepła reakcji. Jeśli znaczące
nie zostanie zauważone w ciągu 20 minut, zanurz kolbę we wrzącej gorącej wodzie, aby rozpocząć reakcję.
Podczas początkowej reakcji z górnej części skraplacza ulatnia się gazowa metyloamina. Nie chcesz ani wdychać tego gazu, ani tracić go z powietrzem. Wystarczy podłączyć rurkę do górnej części skraplacza i wprowadzić ją do rozcieńczonego roztworu kwasu solnego. Tam pęcherzyki metyloaminy zostaną wychwycone w postaci chlorowodorku metyloaminy. Możesz później odparować ten roztwór i uzyskać dodatkową ilość metyloaminy.
Gdy początkowa fala reakcji opadnie, weź trochę pozostałej mieszanki paliwa modelowego z wodą i wlej ją do lejka septycznego przymocowanego do kolby. Wkraplaj ten roztwór w takim tempie, aby wrzenie roztworu było możliwe do opanowania. Kontynuuj dodawanie tego roztworu, aż cały odmierzony roztwór zostanie dodany. Zajmie to co najmniej pół godziny. W trakcie reakcji należy co kilka minut obracać kolbą, aby zapobiec przywieraniu aluminium do dna kolby.
dnie kolby i pokryło się mazią. Po około godzinie reakcja zacznie zwalniać. Gdy przestanie wrzeć, weź pipetę i
pobrać około 10 ml mieszaniny reakcyjnej. Wyciśnij ją do zlewki wypełnionej do połowy wodą. Następnie weź 30% kwas solny ze sklepu z narzędziami i rozcieńcz go dwiema objętościami wody. Dobrze wymieszaj, a następnie
Za pomocą pipety odmierz ponownie około 10 ml roztworu kwasu i mieszając powoli dodawaj kwas do mieszaniny reakcyjnej metyloaminy, aż
do mieszaniny reakcyjnej metyloaminy, aż do osiągnięcia pH około 7. Miernik pH jest bardzo przydatny do śledzenia tej reakcji. Zanotuj, ile kwasu było potrzebne do reakcji z metyloaminą. Jeśli użyto 10%
nitrometanu, wymagana ilość kwasu powinna wynosić od 5 do 7 ml. Jeśli użyto 20% nitrometanu
użyto 20% nitrometanu, wymagana ilość kwasu byłaby dwukrotnie większa. Jeśli wymagana ilość kwasu jest znacznie
to reakcja nie jest kompletna i mieszaninę należy gotować przez kolejną godzinę. Jeśli to nadal
nie doprowadzi reakcji do końca, należy dodać około 200 ml 50% wodorotlenku sodu do mieszaniny reakcyjnej
wodorotlenku sodu i pozostawić do dalszego wrzenia. To ostatnie rozwiązanie nie powinno być stosowane rutynowo, ponieważ sprawia, że produkt
produkt mniej odpowiedni do bezpośredniego użycia w następnym etapie reakcji, którym jest gotowanie mety lub X z właśnie wytworzonej metyloaminy.
metyloaminy. Być może trzeba będzie destylować mieszaninę, do której dodano wodorotlenek sodu.
wodorotlenek sodu.
W wyniku tej reakcji powstało ok.
3 moli metyloaminy rozpuszczonej w metanolu. Jest to ilość odpowiednia do przekształcenia jednego mola fenylaktonu w metanol lub X.
Jeden mol fenyloacetonu to około 135 ml
A jeden mol m-d fenyloacetonu to około 160 ml. Przechodzimy teraz do następnego etapu, którym jest użycie tej metyloaminy do wytworzenia produktu.