Teoretyczna synteza LSD z nasion HBWR

[MrChan]

Ekstrakcja:
1. Wymieszać sproszkowane nasiona z acetonem, w ilości większej niż wystarczająca do pokrycia wierzchu proszku. Wymieszać i odstawić na 3 godziny, odfiltrować roztwór, powtórzyć kilka razy. Zalecam filtrowanie, mycie i łączenie rozpuszczalników w 2 różnych słoikach. Kontynuuj ekstrakcję, aż nie pojawi się więcej lsa. Możesz użyć czarnego światła UV, aby sprawdzić każdą partię pod kątem lizergimidów.

2. pozwolić rozpuszczalnikowi odparować w temperaturze RT

3. wymieszać w wodzie destylowanej i dodać wystarczającą ilość kwasu cytrynowego, aby osiągnąć 4 ph, pozostawić na 5 minut, ponownie przefiltrować.

4. odtłuścić za pomocą benzyny lakowej, bardzo dobrze wymieszać przez 15 minut, usunąć benzynę lakową i warstwę organiczną, powtórzyć dwukrotnie.

5. dodać amoniak .5ml na raz do 9ph.

6. Dodać dichlorometan, mieszać przez 20 minut, oddzielić dcm, pozostawić do odparowania.

Jeśli potrzebujesz punktu zatrzymania, pomiń odparowanie i umieść mieszaninę Lisa/dcm w zimnym, ciemnym miejscu.

Hydroliza LSA:

1. Wymieszać krystaliczny LSA w zlewce z wodą destylowaną i KOH, dodawać kroplami lodowaty kwas octowy, aż cały kwas lizergowy wytrąci się z roztworu.

2. odfiltrować kwas lizergowy, zebrać do pojemnika, przemyć filtr dcm, dodać więcej kwasu octowego do filtratu w celu wytrącenia pozostałego LA, powtórzyć przemywanie filtra.

3. wysuszyć roztwór i uzupełnić.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Nie będę zawracał sobie głowy dodawaniem ostatnich kroków, ponieważ sir William był już tak uprzejmy i umieścił tutaj instrukcje; Polecam pybop.

zaadaptowane z przewodnika kash's lsa

 

[Octopusssss]

Coś tu nie działa. Próbowałem dwa razy ze 100 gramami Morning Glory i nie zadziałało - skończyło się brązowym proszkiem po filtracji i nie był to krystaliczny LSA. Może nie działa z morning glory, ale działa z nasionami HBWR? Czy możesz zostawić informacje - ktoś tego próbował? Próbowano również odszraniania jako pierwszego z naphta i nadal nie działało.

 

[davlovsky]

Od wujka Festera:
W każdym razie, z dalszej lektury wynika, że do odtłuszczania można użyć benzyny lakowej, heksanu, eteru naftowego (nie eteru etylowego) lub spirytusu mineralnego, co odbywa się natychmiast po zmieleniu nasion. Zaleca się użycie jakiegoś kolumnowego pojemnika, podobnego do ekstraktora Soxhleta, z wyjątkiem fazy odtłuszczania, w której nie będzie recyrkulacji rozpuszczalnika, tj. po przejściu przez zmielone nasiona użyjesz tyle nafty, ile potrzeba, aż nie pozostawi żadnych pozostałości po odparowaniu.

Po tym, wygląda na to, że zalecają mieszaninę metanolu, amoniaku i chloroformu do ekstrakcji amidów lizergowych, które powinny być chronione przed światłem. Świecenie czarnym światłem na naczynie zbiorcze ujawni amidy, które będą fluoryzować na niebieskawy kolor.

Dla teoretycznej ilości materiału wyjściowego (myślę, że było to coś około 200 funtów), którą opisali w książce, zalecają około 10 galonów tej mieszanki rozpuszczalnika i środka bazowego, ale zastanawiam się, czy ekstraktor Soxhleta byłby odpowiedni do ciągłej recyrkulacji mieszanki rozpuszczalnika i środka bazowego, więc nie trzeba by było używać tak dużo (ktoś, kto jest tu bardziej doświadczony, prawdopodobnie wiedziałby, czy jest to wykonalne).

W każdym razie polecam użycie nasion HBWR. Jeśli dobrze pamiętam, są one nieco mocniejsze niż nasiona Morning Glory. (Lub jeszcze lepiej, zdobyć tabletki zawierające ergotaminę, aby wyizolować ergotaminę i rozpocząć syntezę w ten sposób).

Jakiego rozpuszczalnika używasz do ekstrakcji amidów z nasion?

 

[Octopusssss]

Do odszlamiania używałem benzyny lakowej i działało to dobrze na początku reakcji - działa lepiej niż robienie tego jako punkt 4, jak w powyższym opisie. Następnie aceton do ekstrakcji LSA i tak, dawał ładne zielone światło, gdy używałem czarnego światła UV.

Potem próbowałem iść jak w punkcie 5 i hydrolizie. Ale to, co skończyłem, to nie kryształy, ale brązowy proszek na filtrze papierowym.

Normalnie oczekuję białego produktu po oczyszczeniu kwasowo-zasadowym...

Pytam, ponieważ mam w sumie około 10 kilogramów HBWR i muszę coś z tym zrobić... Ekstraktor Soxhleta myślę, że będzie do tego świetny, myślę, że muszę to wypróbować i sprawdzić samodzielnie. Ale myślę, że muszę znaleźć jakiś sposób na wydobycie produktu krystalicznego z acetonu... I to jest trudna część, jak sądzę....

 

[davlovsky]

Czy najpierw bazujesz na amoniaku przed ekstrakcją acetonem? Myślę, że zazwyczaj używa się kwaśnego acetonu (np. acetonu zmieszanego z kwasem winowym) lub zasadowego rozpuszczalnika (dcm, eteru itp. zmieszanego z amoniakiem).

Oto inny sposób, który znalazłem, który może być bardziej odpowiedni dla Ciebie:
Zmielone nasiona przeniesiono do kolby i zanurzono w eterze naftowym w celu odtłuszczenia. Nasiona i eter naftowy były dokładnie mieszane przez 5 godzin. Po tym czasie pozostałości nasion odfiltrowano z eteru naftowego. Pozostałości nasion poddano następnie 3 oddzielnym płukaniom. W przypadku każdego płukania materiał siewny mieszano z roztworem acetonu i kwasu winowego przez 1 godzinę, a następnie filtrowano. Ciekły filtrat z każdego płukania został zachowany. Po trzecim płukaniu filtraty połączono i delikatnie podgrzano w celu usunięcia acetonu. Powstały roztwór przemyto następnie 3-krotnie eterem i zasadowano przez dodanie ciekłego amoniaku, aż jego pH wynosiło od 8 do 9. Aby wyekstrahować alkaloidy z tego podstawowego roztworu, przeprowadzono trzy płukania przy użyciu dichlorometanu. Część dichlorometanu z każdego płukania została zachowana i połączona razem.

W tym momencie, gdy masz już roztwór DCM / alkaloidów, zgaduję, że prawdopodobnie będziesz chciał go oddzielić za pomocą chromatografii lub ewentualnie możesz po prostu odparować wszystko i zobaczyć, co otrzymasz.

Myślę, że powodem, dla którego nasiona HBWR lub Morning Glory nie są tak naprawdę wykonalne, jest ilość materiału wyjściowego i rozpuszczalnika wymaganego do uzyskania dobrej wydajności oraz to, ile oczyszczania jest wymagane, ale IDK. Widziałem wiele teksów online do ekstrakcji LSA i, co zaskakujące, nie wydają się one być tak popularne lub udane, z wyjątkiem produkcji czegoś bardzo surowego, gdzie efekt końcowy ma być spożywany, a nie przetwarzany dalej w LSD.

Zgaduję, że ci tajni chemicy LSD mają jakieś źródło LSA klasy laboratoryjnej lub zaczynają od ergotaminy z tych leków na migrenę.

 

[HerrHaber]

Z tego co wiem, przekształcenie tego konkretnego amidu w kwas za pomocą konwencjonalnej hydrolizy jest zaskakująco niewykonalne, może sprawdź jakiś enzym.

 

[Octopusssss]

W tych filmach widzę podobieństwa - plan zakłada ekstrakcję alkaloidów sporyszu w podobny sposób

Ekstrakcja Claviceps purpurea Część 1

100 gramów Claviceps purpurea zmielono i dodano eter naftowy, ogrzewając w łaźni wodnej. Ten krok odtłuści produkt przed ekstrakcją. Dodano kwas winowy w wodzie + aceton (10 g kwasu winowego, 50 ml wody, 150 ml acetonu) - pozostawiono go z nasionami na noc. Przefiltrowany roztwór zakwaszono wodorowęglanem sodu.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 do 19.00 minuta

EKSPERYMENT (bez odszraniania)

75 gramów powoju zmielono i dodano 15 g dwuwinianu sodu rozpuszczonego w 100 ml wody, a następnie dodano 200 ml acetonu. Następnie dodano 10 g kwasu winowego w 100 ml wody, a roztwór wstrząśnięto i wymieszano. Następnie dodano wodorowęglan sodu w proszku, aż ph osiągnie 6 (obojętne). Pozostawiono mieszaninę i przefiltrowano żółtą substancję stałą (0,6 g) - powinna to być (egotamina, ergozyna, ergokornina, ergokryptyna, ergokrystyna). Prawdopodobnie ergometryna pozostaje w roztworze aceton/woda i może być ekstrahowana chloroformem. Po zatężeniu ergometryna powinna się krystalizować.

Wygląda to nieźle i teraz muszę przetestować ten materiał, nie wiem czy jest stabilny - jeśli masz jakiś pomysł jak to zrobić - napisz w komentarzu. Wypróbuję tę metodę z HBWR luzem - minimum 1 max 5 kg ekstrakcji, a następnie poinformuję o wynikach w sierpniu, mam nadzieję.

 

[Octopusssss]

EKSPERYMENT 2 - ZOSTANIE WYKONANY RÓWNIEŻ TYLKO Z HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Ekstrakcja HBWR - z Rec. Drugs by Prof. Buzz:
Sproszkuj nasiona w czystym blenderze, aż staną się drobnym proszkiem. Umieść ten proszek w zlewce, dodaj 1 litr eteru naftowego na każde 900 do 1000 g sproszkowanych nasion, zamknij zlewkę, aby zapobiec parowaniu i pozostaw na 3 dni. Odfiltrować eter naftowy i pozostawić do odparowania, aby upewnić się, że żadne amidy nie zostały wyekstrahowane (nie powinno ich być dużo, jeśli w ogóle) z eteru. Dodaj 1 litr metanolu (najlepiej suchego) i pozostaw do namoczenia na 4 dni, od czasu do czasu energicznie wstrząsając. Odfiltruj metanol i odparuj go pod próżnią (próżnia przyspiesza proces). W międzyczasie dodać 500 ml świeżego metanolu do proszku i ponownie ekstrahować przez 3 lub 4 dni.

Przefiltrować jak poprzednio i ponownie ekstrahować około 300 ml metanolu. Połączyć pozostałości wszystkich ekstrakcji i hydrolizować.

2. Uzyskanie kwasu lizergowego poprzez hydrolizę produktu #1 metodą Jacobsa i Craiga:
1.0g ergotyny (lub w tym przypadku #1 Produktu) rozpuszczono w 20ml N-metyloalkoholowego KOH, a metanol usunięto od razu przez destylację pod niskim ciśnieniem. Pozostałość potraktowano 20 ml 8% wodnego roztworu KOH i mieszaninę ogrzewano na łaźni parowej przez 1 godzinę. Podczas ogrzewania przez kolbę przepuszczano strumień azotu, a zasadowy lotny materiał z mieszaniny reakcyjnej zbierano przepuszczając gaz przez roztwór rozcieńczonego kwasu HCl.

Roztwór alkaliczny zakwaszono do czerwieni Kongo kwasem siarkowym. W tym momencie wytrąciła się znaczna ilość częściowo krystalicznego materiału. Zawiesinę kwasu jako taką umieszczono w ekstraktorze i ekstrahowano eterem. Pozostała wodna zawiesina została następnie przefiltrowana. Ciemno zabarwione ciało stałe traktowano kolejno porcjami 2x20 ml amoniakalnego alkoholu etylowego, który pozostawił nieorganiczną pozostałość. Przesącz po odparowaniu do sucha pod zmniejszonym ciśnieniem dał pozostałość, którą krótko trawiono 5 ml alkoholu metylowego w celu usunięcia kolorowych zanieczyszczeń. Po schłodzeniu zebrano nierozpuszczone kryształy. Otrzymano 0,26 g lekko zabarwionego krystalicznego ciała stałego, które stopiło się z rozkładem w temperaturze 235°C.