Występuje problem z syntezą metamfetaminy z amfetaminy. Proszę o pomoc

[wael gano]

Zacząłem od bazy amfetaminy. Kolor wolnej bazy był bursztynowy po odparowaniu rozpuszczalnika
Baza amfetaminowa 3 gramy
Formaldehyd 3 ml
Alkohol IPA 12 ml
Z amalgamatem aluminium
Dodaj składniki i podgrzewaj przez półtorej godziny.
Po zakończeniu dodałem wodę i odfiltrowałem nadmiar aluminium.
Dodałem gazowy chlorowodór o pH 3 i ekstrahowałem Dcm. Kolor ekstrakcji był żółty
Następnie dodano zasadę i ponownie ekstrahowano Dcm.
Zebrane ekstrakty miały różowy kolor
Odparowałem Dcm, dodałem etanol i wpompowałem gazowy chlorek wodoru, pH3. Kolor stał się różowy i odparowałem etanol, aż stał się czerwoną lepką substancją.
Przemyłem ją z powrotem solą Dcm
Roztopiłem sól w temperaturze 180 i pojawił się dym, pachnący jak amina, jak zapach bazy amfetaminowej. Nie wiem.
Następnie sól zmieniła kolor na spalony brąz
Proszę, nie wiem, czy to meta, czy coś innego.

 

[wael gano]

Po interakcji z amalgamatem
Dcm ekstrakt colo

r

 

[wael gano]

Po przepompowaniu chlorowodoru w celu przereagowania amfetaminy z formaldehydem

 

[G.Patton]

Witam, po co pompować gaz HCl do reakcji amfetaminy z formaldehydem, brzmi jak nonsens

 

[wael gano]

Tłumacz popełnił błąd, pisząc
Nie zrobiłem tego
Chodzi mi o to zdjęcie, po ekstrakcji kwasowo-zasadowej i drugiej ekstrakcji alkalicznej, miałem wolną zasadę w rozpuszczalniku Dcm, jej kolor był jasnożółty, i wpompowałem do niej gazowy chlorowodór, a kolor stał się różowy.

 

[wael gano]

Po odparowaniu etanolu

 

[Mo0odi]

@William Dampier

@Marvin "Popcorn" Sutton

@G.Patton

@HIGGS BOSSON

@GhostChemist

Chcę wypróbować tę metodę


Czy ktoś wie, co się stało w tym eksperymencie?

 

[G.Patton]

Po pierwsze, czy jesteś pewien, że Twój amalgamat Al był w porządku? Czy masz jego zdjęcie? Bo wygląda na to, że amalgamat nie zadziałał.

 

[wael gano]

Amalgamat jest dobry
Zmieszałem ze sobą bazę, etanol i formaldehyd, a następnie dodałem je do amalgamatu. Amalgamat nie był gwałtowny, a podczas mieszania pojawiły się lekkie bąbelki, a amalgamat stał się gęsty jak ciasto. Dodałem formaldehyd po raz drugi. Jego część wyparowała podczas podgrzewania amalgamatu.

 

[G.Patton]

Twój amalgamat wygląda dobrze. Użyj chłodnicy zwrotnej, aby uniknąć odparowania reagentów.

 

[G.Patton]

Ponadto nie mam pojęcia, dlaczego dodajesz tam etanol na ostatnim etapie. W tutorialu wyraźnie to napisałem:

Meth hydrochloride has mp 170-175*C, it's okay.

 

[wael gano]

Przepraszam
Przeczytałem w innej twojej syntezie
Odparowujesz Dcm i dodajesz etanol do bazy, potem gaz
Ale w porządku, jeśli wolną zasadą mety w rozpuszczalniku jest Dcm.
Dodawanie gazowego chlorowodoru jest normalne, więc mogę to zrobić

 

[Mo0odi]

Czy możesz wyjaśnić mechanizm reakcji?

Jaka jest różnica między dodawaniem kwasu solnego a dodawaniem gazu hcl?

 

[Mo0odi]

@G.Patton

Całą masę reakcyjną traktuje się 20% HCl do pH 3 i ekstrahuje DCM lub eterem naftowym 3 x 75 ml. Ekstrakty DCM są łączone. Powstałą po filtracji warstwę wodną alkalizuje się 20% wodnym roztworem NaOH do pH 12 i ekstrahuje DCM lub eterem naftowym 3 x 75 ml. Warstwy organiczne z metamfetaminą (4) są łączone (z pierwszej i drugiej ekstrakcji alkalizowanej warstwy wodnej), suszone bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4 i zatężane w próżni.


Proszę o dalsze wyjaśnienie tego kroku

Myślę, że @wael gano napotkał problem z tym krokiem.

 

[G.Patton]

Czego dokładnie nie rozumiesz? Na początku - ekstrakcja kwasem, potem - ekstrakcja zasadą, odparowanie rozpuszczalnika i zakwaszenie. Nie potrafię napisać jaśniej ani uprościć tego fragmentu. To już jest najprostsze z możliwych.

 

[wael gano]

Nie miałem żadnych problemów z ekstrakcją kwasowo-zasadową
Wystarczy dodać kwas i ekstrahować rozpuszczalnikiem.
Następnie dodać zasadę, ponownie ekstrahować i połączyć ekstrakty.

 

[OrgUnikum]

Przede wszystkim należałoby wiedzieć, jakie było stężenie 3 ml roztworu formaldehydu w wodzie. Ponieważ jeśli jest więcej formaldehydu niż to absolutnie konieczne, więcej niż jedna cząsteczka formaldehydu na każdą cząsteczkę amfetaminy, to w rezultacie powstanie dużo di-metyloamfetaminy, powiedzmy nie tylko jedna, ale dwie cząsteczki formaldehydu (metylu) przyłączające się do amfetaminy.

Obawiam się również, że Al/Hg NIE jest dobrą metodą do tego celu, zawsze da tylko mierne wyniki. Katalityczne uwodornienie działa jednak bardzo dobrze.