Substancje woskowe podczas ekstrakcji wolnej bazy PSE (ze zdjęciami)

[calmcatfather]

Witam ponownie przyjaciół. Próbowałem wyodrębnić wolną bazę PSE przy użyciu metody "Universal Extraction Technique: Straight to Bee". Napiszę szczegółowo tutaj ze zdjęciami. Na koniec otrzymałem woskową substancję. Z góry dzięki tym, którzy mają informacje na ten temat.

Najpierw zacznijmy od zawartości tabletek.

- ibuprofen
- chlorowodorek pseudoefedryny
- kwas askorbinowy (witamina C)
- Wodorofosforan wapnia bezwodny
- Kroskarmeloza sodowa
- Powidon (k-30)
- Talk
- Celuloza mikrokrystaliczna (typ 101)
- Dwutlenek krzemu-syloid 244
- Uwodorniony olej rycynowy
- Hydroksypropylometyloceluloza E-15
- Alkohol poliwinylowy
- Dwutlenek tytanu
- Lakier aluminiowy żółcień chinolinowa
- lecytyna
- Guma ksantanowa
- Żółty lakier aluminiowy o zachodzie słońca

Najpierw wykonałem odejmowanie, postępując dokładnie zgodnie z instrukcjami. Obrazy po odjęciu wyglądają następująco.

Potem, myśląc, że minęło zbyt wiele czasu, odkąd wypróbowałem tę technikę, spróbowałem ponownie, zmieniając ją nieco według własnych upodobań.

Rzeczy, które zmieniłem dla siebie, to użycie mniejszej ilości acetonu, mniej skrobi kukurydzianej i gotowanie w eterze naftowym przed pozostawieniem do wyschnięcia.

Teraz chciałbym przejść do moich pytań.
1- Czym dokładnie jest woskowa substancja na pierwszych zdjęciach?
2- Jeśli woskowa substancja jest prawidłowa, przepuściłem do niej gazowy toluen HCl, ale nie zauważyłem, aby odpadły lub utworzyły się jakiekolwiek kryształy. Czy przepuściłem zbyt mało gazu HCl, czy musiałem przepuścić więcej?
3- Jak długo trwa krystalizacja wolnej zasady? Czy krystalizuje się natychmiast, czy muszę odczekać 12 godzin itp.
4- Czy wolna zasada może być użyta w reakcji RP/I2, czy muszę ją przekształcić w sól HCL?
5- Na razie mam tabletki, których zawartość spisałem. Chciałbym z góry podziękować doświadczonym i kompetentnym przyjaciołom, jeśli podzielą się swoimi doświadczeniami na temat tego, jak mogę je usunąć.

 

[SoldadoDeDrogas]

Hello -
Nie jestem pewien, czym jest woskowata substancja, zakładając, że pozostałością po pigułkach wiążących / blokujących
Jeśli gazujesz i jesteś pewien, że coś się wytrąci, to gazujesz tak długo, aż po ewolucji gazu przez paliwo nie tworzy się już osad.
Nie wiem jak z krystalizacją freebase.
Wolna baza może być użyta w reakcji brzozy (metoda wstrząsania i pieczenia - amoniak i lit). Dla RP/I2 musi być w postaci soli kwasu. HCl, siarczan, fosforan itp.
Na tej stronie jest wiele informacji na temat czyszczenia tabletek, dodałem trochę z własnego doświadczenia. Ekstrakcja mentanolem lub IPA jest zwykle wszystkim, co jest potrzebne do odizolowania EP/PSE od tabletek i reszty gak. W zależności od ilości EP/PSE, użyłbym więcej i innych metod, które pozostawią lepszy produkt. Jeśli chodzi o szybkie pudełko lub dwa sudo, pociągnięcie alkoholem zwykle wystarcza do redukcji.

 

[iceberg]

Witaj mistrzu, jeśli wypróbowałeś metodę wstrząsania i gotowania i odniosłeś sukces, czy możesz mi w tym pomóc? Nigdy tego nie próbowałem i chcę się uczyć od kogoś, komu się udało. (Ludzie, którzy nigdy wcześniej tego nie próbowali, kopiują i wklejają formularze) Istnieje zanieczyszczenie informacji. Dziękuję.

 

[calmcatfather]

Nie jestem pewien, czy jest coś, co się wytrąci. Nie wiem więc zbyt wiele o tym, jak bardzo powinienem go gazować. Z tego, co wyszukałem, wynika, że powinienem gazować do około Ph4-5. Czy wolna baza krystalizuje się lub ma woskowy wygląd? Załączam zdjęcie wysuszonej wersji wolnej bazy, którą zrobiłem dziś po południu.

Metanol jest substancją chemiczną, którą trudno mi znaleźć, ale IPA lub etanol są dla mnie znacznie bardziej dostępnymi alkoholami. Powiedziałeś, że na forum są łatwiejsze metody. Przejrzałem prawie wszystkie tematy na forum i nie mogłem dokładnie zrozumieć, o czym mówisz.

 

[SoldadoDeDrogas]

Tak, nie wiem o "łatwiejszych" metodach. Powiedziałem, że na tej stronie jest o wiele więcej informacji na temat czyszczenia tabletek. %91 IPA, który można destylować lub przynajmniej wysuszyć solą epsom, powinien działać dobrze, chociaż jeśli można destylować, metanol nie byłby trudny do zdobycia. Jakikolwiek jest alkohol, nie może zawierać wody, w przeciwnym razie aktywujesz rzeczy, których próbujesz się pozbyć. Nie wiem, czy wiążą się z aminą lub jak to działa, ale w jakiś sposób produkt końcowy zwykle nie daje dobrych rezultatów.

Gazowanie HCl polega na tym, że nie można z nim przesadzić. Kiedy skończy się wytrącanie soli, to koniec, ponieważ nie ma już więcej produktu do wytrącenia. Zasadniczo należy więc gazować, aż przestanie wytwarzać śnieg.
Aby było jasne, gazujesz wolną metę (lub efedrynę/pseudo) w roztworze węglowodorowym, lub innymi słowy, meta lub olej bazowy efedryny jest mieszany z rozpuszczalnikiem - benzyną lakową, eterem, toluenem itp.
Kiedy wprowadzasz gazowy HCl, wytrącasz olej bazowy w sól kwasową, gdy staje się kwaśny i nasycony. Kwaśna sól nie rozpuszcza się w paliwie, więc należy ją przefiltrować. Powinieneś przemyć zimnym, suchym acetonem, aby upewnić się, że zanieczyszczenia zostały usunięte - ten krok jest ważniejszy w przypadku metamfetaminy po reakcji, a nie efedryny z tabletek. Nie ma nic złego w czyszczeniu tabletek, o ile robisz to dobrze i nie tracisz żadnego (lub znacznego) produktu. Po przepłukaniu acetonem można ponownie skrystalizować, aby wyglądał jak lód, lub pozostawić do wyschnięcia i użyć go tak, jak jest.

Na zdjęciu zgaduję, że jest to wytrącona efedryna/pseudoefedryna? Wolna baza nie krystalizuje się, to była wolna baza - zgazowałeś ją i zamieniłeś w sól HCl. -- Zakładając, że to właśnie zrobiłeś.
Jeśli tak, to po wyschnięciu powinieneś być w stanie przejść do redukcji. W przeciwnym razie, nie wiem. Nie wiem, czy dobrze je wyczyściłeś, jak to zrobiłeś, czy usunąłeś ibuprofen... czy co?
Nie jestem pewien, jak przetestować EP/PSE, aby upewnić się, że dobrze reaguje ...

 

[calmcatfather]

- Mam 99% IPA. A także etanol. Na wszelki wypadek, gdybyśmy odwodnili etanol siarczanem sodu, a następnie namoczyli tabletki w etanolu zamiast metanolu, czy uzyskalibyśmy ten sam efekt?

Metoda, z której to zaczerpnąłem, to "Uniwersalna technika ekstrakcji: Straight to Bee" znaleziona na erowid.

- Następnym razem zmierzę pH dla gazowania i czy kryształy zaczną się tworzyć zaraz po gazowaniu, czy zaczną się powoli pojawiać po dłuższym gazowaniu?

- To są ostateczne zdjęcia wolnej bazy, ma lekko woskowy kształt. I 300 mg tej substancji wyszło z około 900 mg. Czy możemy z całkowitą pewnością założyć, że jest to wolna baza?

 

[SoldadoDeDrogas]

Odwodniłbym i użył IPA, ale wszystkie są mniej lub bardziej wymienne do ekstrakcji tabletek.
"Straight to Bee" lub straight to base odnosi się do pierwszego(?) kroku - kiedy dodajesz roztwór NaOH do tabletek, amina(y) wychodzi(ją) jako olej (jak kokaina w crack).
Chodzi o to, że zostawiasz za sobą wszystko, czego nie możesz wyekstrahować za pomocą pociągnięcia węglowodorowego (benzyna lakowa, eter, toluen itp.) Następnie, gdy gazujesz, zostawiasz za sobą wszystko, co się nie wytrąca.

Pomiar pH podczas gazowania jest generalnie zbędny, chyba że wymaga tego instrukcja. Podczas gazowania nie zaczyna się od razu wytrącać, po minucie lub dwóch będzie wyglądać jak kłęby dymu wydobywające się z rurki gazowej - kula śnieżna. Jestem prawie pewien, że nie można przesadzić, więc kiedy nie widać już opadów, to koniec.

Jeśli to jest to, co wyszło po gazowaniu, to nie jest to wolna baza. Jest to sól chlorowodorkowa - freebase jest formą olejową. Jeśli to jest twoja sól, to nie wygląda jak pseudo HCl powinien wyglądać, brzmi to tak, jakby prawdopodobnie było tam dużo ibuprofenu. Rozpuść wszystko w zimnej wodzie i wrzuć do zamrażarki, ekstrakcja zimną wodą oddzieli pseudo i ibuprofen. 30 minut w zamrażarce i pseudo rozpuści się w wodzie, a cały ibuprofen zbierze się na dnie jako ciało stałe. Teraz możesz go odfiltrować, wypłukać i odparować, a powinieneś zostać z krystalicznym pseudo HCl.

Ta cała prosta rzecz do bazy jest potencjalnie dodatkowym i niepotrzebnym krokiem w tym całym procesie. W przypadku tych tabletek w przyszłości można po prostu ekstrahować kilkoma bezwodnymi pociągnięciami IPA, przefiltrować i odparować. Pozostanie pseudo i ibuprofen. Po ekstrakcji IPA wykonaj prostą ekstrakcję zimną wodą tego, co pozostało po odparowaniu IPA, jak opisano powyżej, aby oddzielić pseudo i ibu. Pozostawić do wyschnięcia, zebrać pseudo i gotowe...

 

[calmcatfather]

- W mojej następnej próbie wysuszę IPA lub etanol za pomocą siarczanu sodu. O ile dobrze rozumiem, pozostawię w nim sproszkowane tabletki na kilka godzin wraz z bezwodnym IPA. Następnie, po odparowaniu IPA, dodam toluen i zagazuję. (Czy w międzyczasie przeprowadzę bazifikację?).

- Całkowicie rozumiem proces gazowania i wytrącania. Jeśli ekstrakcja jest prawidłowa, a wolna zasada PSE znajduje się w toluenie, bez sprawdzania pH, sól chlorowodorku PSE zacznie się tworzyć i wytrącać w ciągu kilku minut po zakończeniu gazowania.

- To, co widać na tych zdjęciach, jest tym, co wyodrębniłem z procedury ekstrakcji wolnej zasady bez żadnego gazowania. Jest to woskowata, oleista substancja. Z tego, co opisałeś, sądzę, że jest to wolna baza PSE. Po zebraniu wszystkich wolnych zasad dodam toluen, a następnie zgazuję.

- Jedną rzeczą, której nie rozumiem, jest ekstrakcja zimną wodą. Czy PSE rozpuszcza się w wodzie o normalnej temperaturze, a nie w zimnej? Czy chodzi o temperaturę rozpuszczania? W rzeczywistości wolna zasada na tym zdjęciu nie jest solą chlorowodorkową. Powiedziałeś, że PSE HCL rozpuści się w wodzie. Pozostały ibuprofen osiądzie na dnie jako ciało stałe. Kiedy dodam wodę do tej wolnej zasady, wolna zasada nie rozpuści się w wodzie. Jeśli jest ibuprofen, w jaki sposób oddzielę go od siebie poprzez ekstrakcję?

- Moim głównym celem jest bezpośrednie utworzenie soli chlorowodorkowej. Ponieważ sól chlorowodorkowa nie utworzyła się za pomocą kilku metod, które wypróbowałem, moim celem jest najpierw wyekstrahowanie wolnej formy zasadowej, a następnie zgazowanie jej w toluenie w celu utworzenia soli.

- Po kilku strzałach bezwodnego IPA sól chlorowodorkowa rozpuści się w wodzie, a jeśli pozostanie, ibuprofen pozostanie jako ciało stałe na dnie. Kiedy przefiltruję to i odparuję wodę, czy sól chlorowodorkowa utworzy się na dnie, czy też odparuje wraz z wodą. Ponieważ w prawie wszystkich procedurach, które próbują wyekstrahować sól chlorowodorkową, znajdują się informacje i ostrzeżenia o użyciu wody. Kiedy dodaję toluen do PSE, który przechodzi do fazy wodnej, PSE przechodzi przez toluen? Jeśli toluen zostanie później zgazowany lub pozostawiony do odparowania, odniosę sukces?

- Jeszcze raz dziękuję za komentarze, naprawdę cenne informacje i doświadczenia.

 

[iceberg]

Powinieneś zmniejszyć pH do 3 za pomocą wody destylowanej, której używasz jako rozpuszczalnika, następnie zwiększyłem go do p13 za pomocą roztworu Naoh i dodałem dmc i oddzieliłem go. dmc ma ponownie ph5-6, następnie wysuszyłem w nim wodę i odparowałem ją (mówi się, że toulene jest bardziej skuteczny zamiast dmc, ale jeszcze go nie wypróbowałem) Próbowałem tego z dcm i odniosłem sukces.

 

[calmcatfather]

Niedawno wypróbowano nową metodę. Pudełko tabletek zostało zamienione w proszek. Następnie dodano około dwa razy więcej etanolu. Pozostawiono na 12 godzin i przefiltrowano. Wewnątrz utworzyła się krystaliczna struktura, ale kiedy sprawdzono ją szklanym patyczkiem, zaczęła rozpraszać się w etanolu jak proszek. Ale kot coś zauważył. Zauważyła, że na bokach szklanego pojemnika, gdzie znajdował się rozpuszczalnik, zaczęły tworzyć się kryształy. Wzięła ilość kryształków wielkości palca, włożyła je do ust i spróbowała. Smak był naprawdę gorzki. Gorycz nie opuszczała jej języka przez dłuższą chwilę. Myślę, że tym razem kotka jest na dobrej drodze. Teraz myśli o włożeniu go do dużego pojemnika z pyreksu lub czegoś podobnego i powolnym odparowaniu. Wydaje mi się, że gdy etanol pozostaje w postaci cieczy, nie krystalizuje się.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Słyszałeś o teście chen kao?

 

[calmcatfather]

Tak, zrobiłem trochę badań po tym, jak o tym wspomniałeś. Prosty test na obecność efedryny, pseudoefedryny itp. przy użyciu kwasu octowego, siarczanu miedzi(II) i wodorotlenku sodu. Bardzo mi się to spodobało. Prosty test lub reakcja, która służy do oznaczania obecności efedryny lub jej pochodnych w bardzo szybki i prosty sposób. Nie będę mógł go teraz wypróbować, ponieważ nie mam siarczanu miedzi(II). Uważa się jednak, że krystaliczny materiał, który gromadził się i zmieniał na krawędziach szkła, to pseudoefedryna, ponieważ po wlaniu bezwodnego acetonu kryształy zaczęły się jeszcze bardziej oczyszczać. Ponadto nie rozpuszcza się ona w acetonie.