Co powoduje woskową metamfetaminę?

[qwe111]

Przeprowadziłem separację izomerów! Wcześniej z powodzeniem krystalizowałem w wodzie i uzyskałem piękne kryształy!
Użyłem tej samej metody, ale tym razem otrzymałem dziwny produkt! Nie wiem, co zrobiłem źle?
Czy możesz mi powiedzieć, co powinienem zrobić, aby krystalizacja przebiegła normalnie?
Czy powinienem ponownie wyekstrahować metamfetaminę FB i zrobić to jeszcze raz? Albo krystalizować w innych rozpuszczalnikach?
Dziękuję bardzo!!!

 

[Pororo]

Nie wiem jakiej metody separacji użyłeś, ale prawdopodobnie nie był to aceton.
Przygotuj kolbę, zmiel metamfetaminę na proszek tak drobno, jak to możliwe i wrzuć go do bezwodnego acetonu w kolbie. użyj około 5 ml acetonu na 1 gram. użyj łaźni wodnej powyżej 50, ale poniżej 55 ° C i podgrzej kolbę, mieszając ją.
schłodzić do temperatury pokojowej, następnie przenieść do chłodziarki na kilka godzin, po czym przenieść do lodówki na 12-24 godziny.
sprawdzić wynik.

jeśli nie działa, powtórz wszystkie kroki, ale dodaj trochę wody, w zależności od czystości 5-10% masy mety.

 

[qwe111]

Witam, użyłem kwasu L-winowego do rozdzielenia izomerów!
Nie próbowałem krystalizacji w acetonie, jestem początkujący i przeprowadziłem tylko rekrystalizację w wodzie w małych partiach.
Podczas testów udało mi się uzyskać bardzo piękne kryształy.
Teraz metamfetamina i woda są zmieszane razem, czy powinienem użyć wodorotlenku sodu do ekstrakcji oleju metamfetaminowego, użyć gazowego chlorowodoru do uzyskania chlorowodorku, a następnie rekrystalizować w acetonie?
A może powinienem użyć tej woskowej metamfetaminy bezpośrednio?

 

[Pororo]

Czy możesz opisać krok po kroku, co zrobiłeś z jakimi odczynnikami i rozpuszczalnikami od początku (kiedy dodałeś kwas L-winowy) do końca (kiedy otrzymałeś oleiste kryształy)?

może spróbuję na coś odpowiedzieć.

Jeśli użyto kwasu L-winowego, zignoruj moją wiadomość o acetonie: Twój problem jest bardziej skomplikowany.

 

[qwe111]

Przepraszam pana!
Rozpuściłem kwas winowy L+ w wodzie, następnie dodałem olej metamfetaminowy, mieszałem do uzyskania ciała stałego, a następnie przefiltrowałem próżniowo mieszaninę kwasu winowego i metamfetaminy po pozostawieniu jej na 24 godziny.
Uzyskaną część ciekłą dodano do roztworu wodorotlenku sodu w celu ekstrakcji D-metaminy.
Następnie wytrącić chlorowodorek metamfetaminy za pomocą gazowego chlorowodoru.
Rozpuścić chlorowodorek metamfetaminy w wodzie destylowanej w stosunku 1:1, podgrzać do 108 stopni i poczekać na krystalizację!
Poprzedni test był normalny,
ale tym razem otrzymałem woskowaty kryształ.
Przeszukałem wszystkie informacje na forum i niektórzy mówili, że to dlatego, że metamfetamina jest racemiczna.
Są też ludzie, którzy mówią, że wartość pH, zmierzyłem wartość pH, około 5.
Inną kwestią jest to, że podczas pomiaru wartości pH należy upuścić ciecz na papier testowy, a po dyfuzji ciecz będzie miała 3 różne kolory. Najbardziej zewnętrzny kolor to około 10, druga warstwa to 5-6, a pierwsza warstwa to 1-2.
Jestem zagubiony, nie mam profesjonalnej wiedzy i nie rozumiem chemii.
Właśnie rozpuściłem małą porcję woskowej metamfetaminy i wyekstrahowałem olej metamfetaminowy wodorotlenkiem sodu i robię to ponownie.
Bo czuję, że nikt nie udzieli mi odpowiedzi.
W każdym razie dziękuję

 

[Pororo]

Czy był to brudny olej metylowy czy destylowany? Wewnątrz może znajdować się koloid. przeciwny izomer również może zostać uwięziony.

Zanim przekształcisz resztę rzeczy w bazę, wykonaj następujące czynności:

przygotuj kolbę, zmień metę w proszek tak drobny, jak to możliwe i wrzuć go do acetonu (99% ok) w kolbie.
Użyj od 5 do 10 ml acetonu na 1 gram. przygotuj łaźnię wodną powyżej 50, ale poniżej 55 ° C i podgrzej kolbę na łaźni wodnej, mieszając ją, powoli dodając trochę wody. kontroluj wagę wody, to ważne!!! nie dodawaj więcej niż 20 g wody na 100 g soli.
ostudzić do temperatury pokojowej.
przenieść do lodówki na kilka godzin, a następnie do zamrażarki.

Po tym czasie wykonałbym ekstrakcję bazy, baza będzie tym razem dość czysta. i ponownie zakwasić winianem l. lepiej użyć winianu d, jeśli można go dostać.

 

[qwe111]

Nie ma destylacji. Podczas rozdzielania izomerów nie powinno być zbyt brudno po ekstrakcji kwasowo-zasadowej.
Domyślam się, że może to być problem pH.
Jakie powinno być prawidłowe pH roztworu wodnego metamfetaminy?
Dziękuję bardzo!

 

[qwe111]

Ponieważ się spieszyłem, próbowałem wyekstrahować zasadę i dostosować wartość pH do <3 za pomocą kwasu solnego. Podgrzać do 130 stopni i wlać 5 razy więcej acetonu. I przemyć proszek zamrożonym acetonem. Po wysuszeniu rozpuścić w wodzie 1:1, podgrzać, odparować i schłodzić. Metamfetamina na termometrze jest nadal tym samym woskowym kryształem po schłodzeniu. Po całkowitym schłodzeniu w zlewce nie wytrąciły się żadne kryształy.

Dwie inne części z różnych partii mają już piękne kryształy!

Nie jestem w stanie ocenić, co poszło nie tak.
Przetestuję Twoją metodę jutro!
Dziękuję bardzo, sir

 

[Pororo]

jeszcze jeden szczegół

kontrola wagi wody jest ważna!!! nie dodawaj więcej niż 20 gr wody na 100 gr soli.

Mam na myśli powolne dodawanie wody do kolby, aż cała sól się rozpuści. ALE nie dodawaj więcej niż 20 gr wody na 100 gr mety. NIGDY!!! Jeśli w tym momencie na dnie kolby nadal widać coś stałego, założę się, że to nie meta, tylko chlorek sodu.

 

[qwe111]

@G.Patton

Sir, pomóż mi! Dziękuję bardzo

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Mój racemiczny kryształ o niższej czystości wydaje się mieć taką samą formę jak typ kryształu w eksperymencie. Jak długo trwa topnienie i zamarzanie wewnątrz rury? Czy możesz porównać to z lodem D i podać informacje?

 

[qwe111]

Wygląda na to, że są pewne podobieństwa, a odpowiedź, którą znalazłem na forum, jest również spowodowana racemizacją!
Ale pamiętam, że sam robiłem rozdzielanie izomerów.
Nie jestem teraz w pracowni. Może uda mi się udzielić odpowiedzi za kilka dni.

 

[Pororo]

Powstał koloid, w którym uwięziony został "zły" izomer.

 

[qwe111]

Masz rację, włożyłem dziś wyekstrahowany olej metylowy do lodówki, aby go schłodzić, a następnie na dnie zlewki pojawiły się pływające substancje, myślę, że powinien to być koloid, o którym mówiłeś.
Wyekstrahuję olej zgodnie z Twoją metodą.
O wynikach poinformuję za kilka dni. Muszę kupić kilka rzeczy.
Dziękuję panu

 

[qwe111]

Masz rację, włożyłem dziś wyekstrahowany olej metylowy do lodówki, aby go schłodzić, a następnie na dnie zlewki pojawiły się pływające substancje, myślę, że powinien to być koloid, o którym mówiłeś.
Wyekstrahuję olej zgodnie z Twoją metodą.
O wynikach poinformuję za kilka dni. Muszę kupić kilka rzeczy.
Dziękuję panu