- Joined
- Jan 6, 2023
- Messages
- 280
- Reaction score
- 112
- Points
- 43
Najczęściej używam acetonu o czystości 99,9% ze sklepu chemicznego.
Cały normalny produkt się skończył, a surowiec do nowej partii nie dotarł, więc miałem trochę wolnego czasu i nic do roboty.
Zebrałem więc brudny aceton, który miałem w zamrażarce, w ilości 2L i odparowałem go. W większości był to aceton użyty do płukania kryształów MDMA, ale pewna ilość (stosunkowo niewielka ilość może wynosić 15-20%) była po zakwaszeniu 37% HCl w acetonie, który naprawdę uwielbiam.
Odparowanie przeprowadzono na płycie grzewczej w zlewce o pojemności 1 l, a następnie w kilku krokach dodano dodatkową ilość. Końcowe odparowanie odbyło się w zlewce 100ml. Nie kontrolowałem temperatury w zlewce, po prostu ustawiłem temperaturę powierzchni płyty na 150C. Cały proces nie zajął dużo czasu, może 1 godzinę intensywnego gotowania.
W momencie, gdy zapach acetonu zniknął, miałem niewielką objętość gównianego czarnego gęstego płynu, który został zmieszany z niewielką ilością wody i włożony do zamrażarki na godzinę lub coś w tym stylu.
Następnie dodano NaOH w celu ekstrakcji zasadowej. Górna warstwa, dość brudna i czarna, została oddzielona na lejku, jej waga wynosiła dokładnie 25 gr, czyli nieźle jak na 2L acetonu.
Następnie dodano NaCl i wodę destylowaną do lejka z górną warstwą i przechowywano w zamrażarce przez dłuższy czas. Produkt przemyto eterem naftowym. To po odparowaniu dało mi 15 gr całkiem czystego FB.
FB zakwaszono w zamrożonym acetonie i przefiltrowano po 12 godzinach. Uzyskano 16,8 gr wobec obliczonych 17,8 gr.
Sól została ponownie skrystalizowana w gorącym IPA w zamkniętej zlewce PP na łaźni wodnej - bardzo łatwo jest kontrolować temperaturę łaźni wodnej. Temperatura początkowa wynosiła 65C, proporcje wagowe 1 gr : 2,86 gr (lub 3,6 ml w RT). Ponieważ nie mam programowalnej płyty grzejnej, musiałem to robić ręcznie, zmniejszając temperaturę o 2C co 30 minut.
Po osiągnięciu RT, szczelnie zamkniętą zlewkę wraz z naczyniem z wodą (aby zmniejszyć szybkość chłodzenia) umieszczono w normalnej lodówce na 6 godzin, a następnie przeniesiono do zamrażarki na kilka godzin.
W rezultacie otrzymano 15,2 g całkiem czystych kryształów. Ale średni rozmiar kryształu nie robi na mnie wrażenia. Wciąż jest mały od 1x1 do 2x3 mm. Prawdopodobnie rekrystalizacja z krokami 2C na 30 minut jest nadal zbyt szybka, myślę, że muszę kupić programowalną płytkę i zrobić to samo z 1 lub 2C na 1 godzinę.
Cały normalny produkt się skończył, a surowiec do nowej partii nie dotarł, więc miałem trochę wolnego czasu i nic do roboty.
Zebrałem więc brudny aceton, który miałem w zamrażarce, w ilości 2L i odparowałem go. W większości był to aceton użyty do płukania kryształów MDMA, ale pewna ilość (stosunkowo niewielka ilość może wynosić 15-20%) była po zakwaszeniu 37% HCl w acetonie, który naprawdę uwielbiam.
Odparowanie przeprowadzono na płycie grzewczej w zlewce o pojemności 1 l, a następnie w kilku krokach dodano dodatkową ilość. Końcowe odparowanie odbyło się w zlewce 100ml. Nie kontrolowałem temperatury w zlewce, po prostu ustawiłem temperaturę powierzchni płyty na 150C. Cały proces nie zajął dużo czasu, może 1 godzinę intensywnego gotowania.
W momencie, gdy zapach acetonu zniknął, miałem niewielką objętość gównianego czarnego gęstego płynu, który został zmieszany z niewielką ilością wody i włożony do zamrażarki na godzinę lub coś w tym stylu.
Następnie dodano NaOH w celu ekstrakcji zasadowej. Górna warstwa, dość brudna i czarna, została oddzielona na lejku, jej waga wynosiła dokładnie 25 gr, czyli nieźle jak na 2L acetonu.
Następnie dodano NaCl i wodę destylowaną do lejka z górną warstwą i przechowywano w zamrażarce przez dłuższy czas. Produkt przemyto eterem naftowym. To po odparowaniu dało mi 15 gr całkiem czystego FB.
FB zakwaszono w zamrożonym acetonie i przefiltrowano po 12 godzinach. Uzyskano 16,8 gr wobec obliczonych 17,8 gr.
Sól została ponownie skrystalizowana w gorącym IPA w zamkniętej zlewce PP na łaźni wodnej - bardzo łatwo jest kontrolować temperaturę łaźni wodnej. Temperatura początkowa wynosiła 65C, proporcje wagowe 1 gr : 2,86 gr (lub 3,6 ml w RT). Ponieważ nie mam programowalnej płyty grzejnej, musiałem to robić ręcznie, zmniejszając temperaturę o 2C co 30 minut.
Po osiągnięciu RT, szczelnie zamkniętą zlewkę wraz z naczyniem z wodą (aby zmniejszyć szybkość chłodzenia) umieszczono w normalnej lodówce na 6 godzin, a następnie przeniesiono do zamrażarki na kilka godzin.
W rezultacie otrzymano 15,2 g całkiem czystych kryształów. Ale średni rozmiar kryształu nie robi na mnie wrażenia. Wciąż jest mały od 1x1 do 2x3 mm. Prawdopodobnie rekrystalizacja z krokami 2C na 30 minut jest nadal zbyt szybka, myślę, że muszę kupić programowalną płytkę i zrobić to samo z 1 lub 2C na 1 godzinę.
Last edited: