Czy ta synteza 5-MeO-Tryptaminy zadziała?

[Jeffrey B.]

200 ml butanolu dodano do zestawu rbf do chłodnicy zwrotnej z chłodnicą allihna. Dodano 10g NaOH i doprowadzono roztwór do temperatury 80C. Stopniowo dodawano 25 g melatoniny. Po zakończeniu roztwór doprowadzono do 110C i pozostawiono na 3 godziny. Roztwór sprawdzano co 30 minut.
W pewnym momencie roztwór stał się bardzo gęsty i mieszanie ustało. Dodano butanol w celu ponownego rozpuszczenia zawiesiny. Po 3 godzinach roztwór odstawiono z ognia i dodano 80 ml wody i pozostawiono roztwór do mieszania przez 20 minut. Warstwa wody została usunięta. Pozostały butanol został zatężony i stał się bardzo lepki. Dodano alkohol izopropylowy w celu ponownego rozpuszczenia zawiesiny. Mieszaninę rozcieńczono Et2O i umieszczono w zamrażarce na noc. Otrzymano około 22 g żółtawej wolnej zasady 5-MeO-tryptaminy, co stanowi wydajność 88%.

 

[Jeffrey B.]

Chciałbym również wiedzieć, dlaczego nikt tutaj nie wspomina o ditionicie sodu, który jest wyraźnie wymieniony jako nieopcjonalny składnik w poniższym artykule
[Artykuł, który widziałem]

 

[HerrHaber]

Dithionite jest wymagany jako środek redukujący, a jego funkcją jest niszczenie półproduktu, na pewno można go zastąpić innymi środkami o podobnej sile, ale Dithionite jest zwykle dostępny. Moja najlepsza jak dotąd hydroliza melatoniny została wykonana przy użyciu KOH/MeOH i odkryłem, że po częściowym usunięciu rozpuszczalnika pod lekką próżnią za pomocą konwencjonalnego aparatu, wygodnie się wytrącił, gdy natychmiast usunąłem płaszcz.

 

[Jeffrey B.]

Dzięki! Chyba dodam Dithionite do mojej listy zakupów!
Czy mógłbyś szczegółowo opisać, co by się stało, gdybym go nie użył?
Jestem również pewien, że ta reakcja zadziała z NaOH (już go mam), a także z KOH, ale ile NaOH muszę użyć?
I wreszcie, w jaki sposób oddzieliłeś resztki KOH i inne zanieczyszczenia od produktu?
W artykule, który widziałem, napisano, że do oddzielenia wymagany jest niepolarny alkohol o 4-8 węglach po dodaniu wody w celu rozpuszczenia zanieczyszczeń.
Z góry dzięki!

 

[HerrHaber]

Jest to podstawowa hydroliza, ale produkt ma górną granicę pH, którą może wytrzymać i nie zaleca się jej przekraczania węglany są bezpieczniejsze pod tym względem.

 

[Jeffrey B.]

Jeśli to możliwe, czy mógłbyś mi powiedzieć, jakie pH powinienem osiągnąć w tej hydrolizie, aby mój produkt końcowy nie uległ natychmiastowemu rozkładowi?
A także, co by się stało, gdybym nie użył ditionitu, ponieważ inne procedury senthesis, które widziałem, nie wydają się o tym wspominać

 

[HerrHaber]

O ile dobrze pamiętam, pH może przekraczać 11, ale powyżej 12 jest to niepotrzebny kompromis, a wydajność, założę się, spada. To samo z temperaturą, a także z siłą i stężeniem kwasów (moim zdaniem F.B. może pozostać w zamrażarce przez kilka tygodni, może miesięcy, więc nie trzeba za każdym razem freebase chlorowodorku. Wszystko zależy od tego, jakie masz zamiary i czy wykorzystasz całą ilość do wytworzenia tego samego produktu w trzech lub nawet dwóch partiach.