Różnica w wydajności między chlorem a jodem?
- Thread starter CryoThio
- Start date
2-jodo-4-metylopropiofenon jest lepszą grupą odchodzącą, ale trudniej jest go umieścić na węglu. 2-chloro-4-metylopropiofenon jest łatwiejszy do uzyskania na węglu, ale jest gorszą grupą opuszczającą. 2-bromo-4-metylopropiofenon jest w sam raz. Próbujesz zrobić 4-MMC lub 4-MEC?
- By CryoThio
Ostatecznie próbuję stworzyć 4 mmc, ale także użyć prekursorów, których nie ma na żadnej liście.
2b4m znajduje się na takiej liście, nawet jeśli jest ona bardzo nieegzekwowana. Z technicznego punktu widzenia nadal nie można go posiadać.
2i4m i 2c4m nie mają tego samego problemu. Dlatego pytam o ich wydajność i wszelkie różnice.
Imo, zachowanie jak największej ostrożności prawnej jest najważniejsze, następnie bezpieczeństwo fizyczne, a następnie czystość związków.
2b4m znajduje się na takiej liście, nawet jeśli jest ona bardzo nieegzekwowana. Z technicznego punktu widzenia nadal nie można go posiadać.
2i4m i 2c4m nie mają tego samego problemu. Dlatego pytam o ich wydajność i wszelkie różnice.
Imo, zachowanie jak największej ostrożności prawnej jest najważniejsze, następnie bezpieczeństwo fizyczne, a następnie czystość związków.
Krótka odpowiedź na pytanie OP: W przypadku 2 chloro 4 metylopropiofenonu (2c4m) wymagane są pewne zmiany w reakcji.
Z mojego doświadczenia w adaptacji chińskiego patentu WO2017211129A1 dla mefedronu z 2c4m jako półproduktem, minęło trochę czasu, zanim osiągnąłem ponad 70% wydajność mefedronu z 2c4m.
W patencie stwierdzono, że uzyskuje się 40% wydajności z wodnym roztworem metyloaminy, jednak należy pamiętać, że patent dotyczy niepodstawionego metkatynonu. W przypadku mefedronu, z wodnym roztworem metyloaminy, nigdy nie uzyskałem wydajności większej niż 30%. Zwiększając temperaturę lub czas reakcji, możemy uzyskać tylko więcej produktu zanieczyszczonego izomefedronem.
Aby uzyskać ponad 70% wydajność mefedronu z 2c4m, musimy przygotować roztwór metyloaminy w jednym z odpowiednich bezwodnych rozpuszczalników, jak wyjaśniono tutaj:
bbgate.com
Dla tej konkretnej reakcji wszystkie te roztwory metyloaminy działały dobrze: 10-20% w benzenie, 10-20% w toluenie, 10% w DCM, 10% w NMP.
Nigdy nie próbowałem roztworów metyloaminy w metanolu lub IPA, ponieważ w literaturze stwierdzono, że należy unikać rozpuszczalników alkoholowych w reakcji metyloaminowania. Byłoby jednak interesujące zobaczyć, co się stanie.
Z mojego doświadczenia w adaptacji chińskiego patentu WO2017211129A1 dla mefedronu z 2c4m jako półproduktem, minęło trochę czasu, zanim osiągnąłem ponad 70% wydajność mefedronu z 2c4m.
W patencie stwierdzono, że uzyskuje się 40% wydajności z wodnym roztworem metyloaminy, jednak należy pamiętać, że patent dotyczy niepodstawionego metkatynonu. W przypadku mefedronu, z wodnym roztworem metyloaminy, nigdy nie uzyskałem wydajności większej niż 30%. Zwiększając temperaturę lub czas reakcji, możemy uzyskać tylko więcej produktu zanieczyszczonego izomefedronem.
Aby uzyskać ponad 70% wydajność mefedronu z 2c4m, musimy przygotować roztwór metyloaminy w jednym z odpowiednich bezwodnych rozpuszczalników, jak wyjaśniono tutaj:
Jak prawidłowo wygenerować metyloaminę w metanolu?
Mam problem, ponieważ nie wiem, jak prawidłowo wytworzyć gaz metyloaminowy Wsypałem 100 gramów metyloaminy do 80 g wody i wymieszałem w jednej zlewce Następnie wsypałem 200 gramów NaOH do kolby Erlenmeyera, która została podłączona silikonową rurką do zimnego skraplacza Liebiga, a następnie do...
bbgate.comDla tej konkretnej reakcji wszystkie te roztwory metyloaminy działały dobrze: 10-20% w benzenie, 10-20% w toluenie, 10% w DCM, 10% w NMP.
Nigdy nie próbowałem roztworów metyloaminy w metanolu lub IPA, ponieważ w literaturze stwierdzono, że należy unikać rozpuszczalników alkoholowych w reakcji metyloaminowania. Byłoby jednak interesujące zobaczyć, co się stanie.
- By w2x3f5
Można spróbować zastąpić chlor jodem. O ile pamiętam, reakcję przeprowadza się w acetonie.