Esquema de reação:
Equipamentos e vidraria:
Reagentes:
Equipamento e material de vidro:
Escala (pequena) de micro-ondas:
Equipamentos e vidraria:
- Frasco de 10 L;
- Suporte de retorta e grampo para fixação do aparelho (opcional);
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-500 g é adequada) - opcional;
- Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Banho-maria;
- Bastão de vidro e espátula;
- Papel de filtro;
- Termômetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Balde de 5-10 L.
- Freezer;
- Benzaldeído 1000 ml;
- Nitroetano 1000 ml;
- Ácido acético glacial 250 ml;
- n-Butilamina 50 ml;
- Álcool isopropílico (IPA) ~1000 ml;
Escala média:
1. Benzaldeído 1000 ml, nitroetano 1000 ml, ácido acético glacial 250 ml e n-butilamina 50 ml são colocados em um balão de 10 L.
2. Um condensador de refluxo é instalado no balão.
3. O agitador e o aquecedor são ligados. A mistura da reação é aquecida a 60 ° C.
4. A reação é conduzida durante 2 a 3 horas com agitação constante a 60 °С.
5. A mistura da reação é despejada em um balde vazio de 5-10 L.
6. 800 ml de álcool isopropílico (IPA) são despejados no balde e agitados.
7. O balde com a mistura é colocado em um freezer por 12 horas e o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
8. O produto P2NP é filtrado em um funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).
2. Um condensador de refluxo é instalado no balão.
3. O agitador e o aquecedor são ligados. A mistura da reação é aquecida a 60 ° C.
4. A reação é conduzida durante 2 a 3 horas com agitação constante a 60 °С.
5. A mistura da reação é despejada em um balde vazio de 5-10 L.
6. 800 ml de álcool isopropílico (IPA) são despejados no balde e agitados.
7. O balde com a mistura é colocado em um freezer por 12 horas e o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
8. O produto P2NP é filtrado em um funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).
Equipamento e material de vidro:
- Béquer de 500 ml;
- Funil;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-500 g é adequada) - opcional;
- Cilindros de medição de 50 mL e 100 mL;
- Bastão de vidro e espátula;
- Papel de filtro;
- Balão de Buchner e funil;
- Freezer;
- Forno de micro-ondas de 750 W;
- Benzaldeído 100 ml;
- Nitroetano 100 ml;
- Ácido acético glacial 25 ml;
- n-Butilamina 20 ml;
- Álcool isopropílico (IPA) ~150 ml;
Escala (pequena) de micro-ondas:
1. Benzaldeído 100 ml, nitroetano 100 ml, ácido acético glacial 25 ml e n-butilamina 20 ml são colocados em um béquer de 500 ml.
2. Uma luva de borracha é colocada no béquer.
3. O béquer é colocado em um forno de micro-ondas.
4. A potência do forno de micro-ondas é configurada em 750 W. O forno é ligado e a mistura é aquecida até a ebulição. A mistura é resfriada até a temperatura ambiente.
5. A etapa 4 é repetida várias vezes. No mínimo 6 vezes.
6. Em seguida, adiciona-se 100 ml de IPA, a mistura da reação é agitada e colocada no freezer por 12 horas. O 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
7. O produto P2NP é filtrado em um funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).
2. Uma luva de borracha é colocada no béquer.
3. O béquer é colocado em um forno de micro-ondas.
4. A potência do forno de micro-ondas é configurada em 750 W. O forno é ligado e a mistura é aquecida até a ebulição. A mistura é resfriada até a temperatura ambiente.
5. A etapa 4 é repetida várias vezes. No mínimo 6 vezes.
6. Em seguida, adiciona-se 100 ml de IPA, a mistura da reação é agitada e colocada no freezer por 12 horas. O 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
7. O produto P2NP é filtrado em um funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).
Recristalização do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)
O 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) pode ser recristalizado a partir de hexano, metanol, etanol ou isopropanol (IPA).
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