Estouciente de que há outro tópico sobre a série DOx como um todo, mas esse parece ser um método diferente do listado lá. Fique à vontade para excluir este tópico se eu estiver errado >_<
Cerca de 30 gramas de dimetoxitolueno foram preparados conforme descrito em uma postagem anterior, por meio da rota TMP com alto rendimento. Enquanto o dimetoxitolueno estava sendo destilado, o complexo de Vilsmeier foi preparado da seguinte maneira:
Uma lata muito velha de DMF foi seca despejando-se nela vários gramas de sulfato de sódio seco e agitando-se por alguns minutos. Após o assentamento, 45 mL de DMF foram colocados em um RBF de 500 mL e agitados magneticamente. 40 mL de POCl3 não tão novo foram adicionados em uma porção ao DMF por meio de um funil de adição. A solução foi agitada por 1½ hora em temperatura ambiente, onde gradualmente se tornou laranja escuro, o que indicou uma formação bem-sucedida do complexo de Vilsmeier.
A essa mistura foram adicionados 15 gramas de dimetoxitolueno recém-destilado em uma única porção. O funil de adição foi substituído por um condensador com tubo de secagem acoplado. O lote inteiro foi agitado à temperatura ambiente por 15 minutos e, em seguida, colocado em água fervente por duas horas. Ele escureceu gradualmente e, ao final do período de duas horas, estava totalmente preto. A bagunça toda foi despejada em 1½ L de água fria da torneira com muito gelo. O líquido adquiriu imediatamente uma bela cor alaranjada e cheirava como os benzaldeídos substituídos tendem a cheirar (doce). Essa solução foi filtrada quando o gelo derreteu. Toda essa solução foi filtrada por sucção para obter 4 gramas de 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldeído. O rendimento foi baixo, mas o exame posterior da lama da água filtrada mostrou que muito mais havia se precipitado. É sempre difícil avaliar o quanto está flutuando em uma bagunça de lama, mas pode ser o suficiente para aproximar o rendimento de 12 gramas ou mais, tornando-o uma síntese bastante viável. Como sempre, a paciência é um grande trunfo nesses tipos de operações - talvez a natação também aprenda algum dia
O rendimento final será publicado assim que for devidamente filtrado, medido etc.
O BA foi submetido, sem purificação adicional, à condensação alá Bário. 4 gramas de Ba, 1,9 gramas de nitroetano, ½ mL de metilamina a 40%, 10 mL de metanol e trabalhado da maneira usual. Funcionou muito bem e deu 4,6 g (87% de rendimento) de nitropropeno bastante purificado [nota de fidelis: acho que ele quer dizer P2NP quando diz nitropropeno].
3,7 g de LAH foram colocados em 64,5 mL de THF e colocados em um agitador magnético. Adicionei 4,6 gramas de nitropropeno em 64,5 mL de THF. Essa mistura foi deixada em refluxo durante a noite e será purificada em algumas horas. Isso será, em teoria, testado severamente durante o próximo festival. Swim informará os resultados.
Em suma, o DOM foi preparado do zero (quase) em um dia de trabalho. Muito legal, se você perguntar à Swim
Se alguém tiver algum comentário sobre o reagente de Vilsmeier um pouco modificado que foi preparado, por favor, publique-o. Foi uma combinação do indole Vilsmeier da página do rh [nota de fidelis: página do rhodium? não tenho certeza] e alguns do PIHKAL etc... Mas parece que funcionou bem!
O rendimento final foi de 3,2 gramas do cloridrato como substância - não tão branca -.
Cerca de 30 gramas de dimetoxitolueno foram preparados conforme descrito em uma postagem anterior, por meio da rota TMP com alto rendimento. Enquanto o dimetoxitolueno estava sendo destilado, o complexo de Vilsmeier foi preparado da seguinte maneira:
Uma lata muito velha de DMF foi seca despejando-se nela vários gramas de sulfato de sódio seco e agitando-se por alguns minutos. Após o assentamento, 45 mL de DMF foram colocados em um RBF de 500 mL e agitados magneticamente. 40 mL de POCl3 não tão novo foram adicionados em uma porção ao DMF por meio de um funil de adição. A solução foi agitada por 1½ hora em temperatura ambiente, onde gradualmente se tornou laranja escuro, o que indicou uma formação bem-sucedida do complexo de Vilsmeier.
A essa mistura foram adicionados 15 gramas de dimetoxitolueno recém-destilado em uma única porção. O funil de adição foi substituído por um condensador com tubo de secagem acoplado. O lote inteiro foi agitado à temperatura ambiente por 15 minutos e, em seguida, colocado em água fervente por duas horas. Ele escureceu gradualmente e, ao final do período de duas horas, estava totalmente preto. A bagunça toda foi despejada em 1½ L de água fria da torneira com muito gelo. O líquido adquiriu imediatamente uma bela cor alaranjada e cheirava como os benzaldeídos substituídos tendem a cheirar (doce). Essa solução foi filtrada quando o gelo derreteu. Toda essa solução foi filtrada por sucção para obter 4 gramas de 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldeído. O rendimento foi baixo, mas o exame posterior da lama da água filtrada mostrou que muito mais havia se precipitado. É sempre difícil avaliar o quanto está flutuando em uma bagunça de lama, mas pode ser o suficiente para aproximar o rendimento de 12 gramas ou mais, tornando-o uma síntese bastante viável. Como sempre, a paciência é um grande trunfo nesses tipos de operações - talvez a natação também aprenda algum dia
O rendimento final será publicado assim que for devidamente filtrado, medido etc.O BA foi submetido, sem purificação adicional, à condensação alá Bário. 4 gramas de Ba, 1,9 gramas de nitroetano, ½ mL de metilamina a 40%, 10 mL de metanol e trabalhado da maneira usual. Funcionou muito bem e deu 4,6 g (87% de rendimento) de nitropropeno bastante purificado [nota de fidelis: acho que ele quer dizer P2NP quando diz nitropropeno].
3,7 g de LAH foram colocados em 64,5 mL de THF e colocados em um agitador magnético. Adicionei 4,6 gramas de nitropropeno em 64,5 mL de THF. Essa mistura foi deixada em refluxo durante a noite e será purificada em algumas horas. Isso será, em teoria, testado severamente durante o próximo festival. Swim informará os resultados.
Em suma, o DOM foi preparado do zero (quase) em um dia de trabalho. Muito legal, se você perguntar à Swim
Se alguém tiver algum comentário sobre o reagente de Vilsmeier um pouco modificado que foi preparado, por favor, publique-o. Foi uma combinação do indole Vilsmeier da página do rh [nota de fidelis: página do rhodium? não tenho certeza] e alguns do PIHKAL etc... Mas parece que funcionou bem!
O rendimento final foi de 3,2 gramas do cloridrato como substância - não tão branca -.
