Primeira tentativa de síntese de 2C-N (procedimento na postagem)
Primeira tentativa de síntese de 2C-N
Procedimento:
Em um béquer equipado com um termômetro, 1g de 2C-H freebase foi dissolvido em 20mL de GAA em um banho de água fria. Sob agitação intensa, 3,3 ml de ácido nítrico azeotrópico foram adicionados lentamente com uma pipeta. Não foi observado nenhum pico repentino de temperatura e a temperatura de 19 a 21 °C foi mantida durante toda a adição.
A mistura foi deixada em agitação por uma hora após a adição do ácido nítrico, mas não houve precipitação de nitrato 2C-N. Depois de tentar alguns métodos para obter a formação de cristais, verificou-se que, após aquecer a solução a 100 °C (período em que o volume da solução foi reduzido em 2 ml) e colocá-la no freezer, ocorreu a precipitação de cristais amarelos de 2C-N. A solução foi filtrada enquanto estava fria e o nitrato de 2C-N foi filtrado e colocado no freezer.
A solução foi filtrada enquanto estava fria e lavada com DCM (isso foi um erro, pois o sal de nitrato de 2C-N parece ser um pouco solúvel em DCM)
Conclusões e aprimoramentos:
Após a secagem, restaram 0,3 g do sal de nitrato amarelo em pó, o que representa um rendimento de apenas 19%. Não tenho certeza absoluta do motivo pelo qual o rendimento foi tão baixo, além do erro com o DCM. Mas tenho algumas suposições. Se eu fosse refazer esse processo, o que provavelmente farei, eu o abordaria de forma um pouco diferente. Gostaria de tentar usar menos GAA, manter a solução mais fria durante a nitração e adicionar uma solução de NaOH a 20% após a conclusão da reação até que ela se torne fortemente básica em vez de precipitar o sal de nitrato. A partir daí, continuarei a extrair a base livre e farei um trabalho regular, provavelmente optando por precipitar o sal de HCl.
