3cmc acidificação da base livre

[draconic123]

Tenho feito a síntese 3cmc com sucesso tanto com a camada orgânica quanto com a camada aquosa há algum tempo, mas continuo tendo problemas apenas com a base livre. Tentei acetato de etila e dcm com os mesmos resultados. Depois de drenar a camada de água, adiciono acetona e começo a acidificar lentamente. O Rm escurece rapidamente e aparecem bolhas pretas de água do ácido. Atingi um pH de 6, armazenei a base livre em temperatura ambiente para evaporar um pouco e a cor voltou a ser amarela sem nenhuma precipitação. Não tive nenhum problema com a freebase e a água juntas... Alguma ideia?

 

[Jesse_Pinkman_]

Por que você quer fazer isso?
Não vejo sentido nisso, você não pode evaporar a base livre e esperar que se formem cristais... você pode colocá-la no freezer, mas os resultados não são os mesmos que os da água

 

[draconic123]

Não quero obter cristais, quero obter pó mais rapidamente. Assim, eu poderia limpá-lo, pois os cristais saem todos sujos de qualquer maneira.

 

[Jesse_Pinkman_]

Esmague os cristais até virar pó com um misturador, lave e depois recristalize

 

[w2x3f5]

você tem problemas no estágio de bromação da cetona,