3cmc em acetato de etila

[orze.ch311]

Olá, pessoal,

Fiz um pouco de 3cmc em acetato de etila e o rendimento ficou abaixo de 20%. Usei 100g de 2b3c, 200ml de acetato de etila e 200ml de metilamina. Agora estou procurando meu erro e acho que o problema está no processo de aminação. Quanto tempo deve durar a aminação? A cor da solução é um sinal de que devo parar? Como o meu produto pode reagir se eu deixar a aminação por 3 ou mais horas?

 

[AgamemnonFromTroy]

Olá,
Um indicador que pode lhe dizer que a aminação de 2-Bromo-3'-cloropropiofenona em etilacetato com metilamina (na forma de solução a 40% em H2O) foi concluída é a mudança de cor de branco leitoso (depois que a metilamina foi adicionada) para amarelo pálido. Se a cor da mistura de reação ficar laranja ou vermelha, isso pode indicar a formação de iminas, a oxidação da amina e a degradação do substrato/produto. Depois de notar que a coloração amarela começa a aparecer, você deve procurar outras mudanças na cor (ela fica mais pálida ou mais opaca) se a cor permanecer a mesma por algum tempo (cerca de 2 a 3 horas, dada a escala), a reação deve ser concluída. Deixar muito tempo pode levar a um excesso de aminação e não deixar por tempo suficiente pode levar a um produto final contaminado com a bromo-cetona.
Também é importante considerar que a reação em si é a parte mais fácil que a maioria das pessoas acerta, mas a preparação pode afetar gravemente os rendimentos se não for feita corretamente.