Olá, gostaria de receber comentários construtivos sobre meu caminho de síntese. Se você puder recomendar alguma mudança prática ou se algo parecer errado, esteja preparado para explicar por que você mudaria algo.
**Preparação
1. **Preparação da solução de NaOH:** Dissolva 90 g de NaOH em 100 ml de água. Congele essa mistura durante a noite.
**Processo de síntese:**
**Fase 1: no reator, usando um agitador de cabeça alta**
- Adicione 100 g de 2b3c e dissolva em 300 ml de acetato de etila, agitando rigorosamente por 2 minutos.
- Adicione a mistura pré-preparada de NaOH gelada e agite por mais 2 minutos.
**Fase 2: Reação exotérmica**
- Introduza gradualmente 150 g de HCl MA, iniciando uma reação exotérmica que aumenta a temperatura para aproximadamente 30 °C. Continue agitando durante toda essa fase.
**Fase 3: **
- Mantenha a agitação enquanto aplica calor para manter uma temperatura constante de aproximadamente 37°C por 2 horas.
**Fase 4: Remoção de impurezas** reator/funil de separação
- Adicione 300 ml de água deionizada resfriada e 2 a 3 g de bicarbonato de sódio ao reator. Mexa rigorosamente por 1 minuto e, em seguida, drene para remover a água "suja" junto com as impurezas solúveis. Adicione ao funil de separação e remova a camada de água. Repita o processo de lavagem mais uma ou duas vezes, conforme necessário, para obter um óleo sem um cheiro muito forte de solvente.
Fase 5 **Purificação por secagem:**
Despeje o óleo lavado em um béquer e adicione sulfato de sódio anidro ao béquer como um agente de secagem para absorver qualquer água. Continue adicionando o sódio até que ele não se aglomere mais e você veja cristais fluindo livremente.
- Quando não houver mais água no óleo, use a filtragem a vácuo para remover o sulfato de sódio anidro e qualquer material particulado restante. Transfira novamente para um béquer limpo e seco.
Fase 6 **Acidificação:**
- Prepare uma mistura de 100 ml de acetona e 100 ml de HCl em um funil de gotejamento
- Coloque o béquer com o óleo agora seco em um banho de gelo para manter a temperatura em torno de 10°C.
- Adicione lentamente a mistura ácida ao óleo até atingir um pH de 6, monitorando a precipitação.
- Armazene o béquer com o pó de 3cmc no freezer durante a noite.
**Lavagem final
- No dia seguinte, lave as impurezas do pó com acetona fria; nosso objetivo é obter um pó sem odores de solvente
**Preparação
1. **Preparação da solução de NaOH:** Dissolva 90 g de NaOH em 100 ml de água. Congele essa mistura durante a noite.
**Processo de síntese:**
**Fase 1: no reator, usando um agitador de cabeça alta**
- Adicione 100 g de 2b3c e dissolva em 300 ml de acetato de etila, agitando rigorosamente por 2 minutos.
- Adicione a mistura pré-preparada de NaOH gelada e agite por mais 2 minutos.
**Fase 2: Reação exotérmica**
- Introduza gradualmente 150 g de HCl MA, iniciando uma reação exotérmica que aumenta a temperatura para aproximadamente 30 °C. Continue agitando durante toda essa fase.
**Fase 3: **
- Mantenha a agitação enquanto aplica calor para manter uma temperatura constante de aproximadamente 37°C por 2 horas.
**Fase 4: Remoção de impurezas** reator/funil de separação
- Adicione 300 ml de água deionizada resfriada e 2 a 3 g de bicarbonato de sódio ao reator. Mexa rigorosamente por 1 minuto e, em seguida, drene para remover a água "suja" junto com as impurezas solúveis. Adicione ao funil de separação e remova a camada de água. Repita o processo de lavagem mais uma ou duas vezes, conforme necessário, para obter um óleo sem um cheiro muito forte de solvente.
Fase 5 **Purificação por secagem:**
Despeje o óleo lavado em um béquer e adicione sulfato de sódio anidro ao béquer como um agente de secagem para absorver qualquer água. Continue adicionando o sódio até que ele não se aglomere mais e você veja cristais fluindo livremente.
- Quando não houver mais água no óleo, use a filtragem a vácuo para remover o sulfato de sódio anidro e qualquer material particulado restante. Transfira novamente para um béquer limpo e seco.
Fase 6 **Acidificação:**
- Prepare uma mistura de 100 ml de acetona e 100 ml de HCl em um funil de gotejamento
- Coloque o béquer com o óleo agora seco em um banho de gelo para manter a temperatura em torno de 10°C.
- Adicione lentamente a mistura ácida ao óleo até atingir um pH de 6, monitorando a precipitação.
- Armazene o béquer com o pó de 3cmc no freezer durante a noite.
**Lavagem final
- No dia seguinte, lave as impurezas do pó com acetona fria; nosso objetivo é obter um pó sem odores de solvente
