O 4-MeO-PCP (metoxidina), a partir de 25 de junho de 2023, não é uma substância controlada nos EUA.
Ele pode ser produzido de forma semelhante ao PCP.
ETAPA 1: Preparação do intermediário
6,3g de bissulfito de sódio em 21mL de água foram resfriados em um banho de gelo. 5,3 g (5,03 mL) de ciclohexanona foram adicionados com agitação rápida, resultando em uma pasta branca espessa. Uma solução de 3,93 g de cianeto de potássio em 8,17 mL de piperidina é adicionada à pasta, que se transforma em uma mistura de reação de duas fases. Deixe agitar durante a noite.
Na manhã seguinte, interrompa a agitação e resfrie com gelo. A fase oleosa superior logo se cristalizou em cristais semelhantes a gelo. Removida por filtração, lavada com água fria e seca entre toalhas de papel.
Etapa 2: Preparação do Grignard
1,9 g de Mg foram colocados em um RBF, juntamente com uma barra de agitação e 30 ml de éter seco. Em um segundo frasco, foi preparada uma solução de 4-MeO-Bromobenzeno (também conhecido como 4-bromo-anisol) em 10 ml de éter. Aproximadamente 9mL de
da solução de bromobenzeno foram adicionados ao frasco contendo éter/Mg.
Esse frasco foi aquecido suavemente e agitado até o início da oxidação, conforme indicado pela formação de um precipitado cinza turvo. O restante da solução de éter/bromobenzeno foi adicionado em uma taxa que permitiu um refluxo suave.
OBSERVAÇÃO: isso deve ser feito em condições secas. Toda a vidraria foi seca em um forno a 350F por 1 hora.
Etapa 3: Reação entre o PCC e o Grignard
Uma solução de 3,5g do composto preparado na etapa 1 foi dissolvida em aproximadamente 10mL de tolueno. Essa solução foi seca sobre cloreto de cálcio, filtrada e, em seguida, diluída com uma quantidade igual de éter. Isso foi adicionado lentamente ao Grignard preparado na etapa 2, seguido de aquecimento e agitação por 2 horas.
A mistura de reação foi despejada em uma mistura de vários gramas de cloreto de amônio e gelo, com agitação. Depois que o borbulhamento parou, vários gramas de NaOH foram adicionados e a mistura foi agitada em um funil de separação. A fase aquosa inferior foi separada, agitada com éter fresco e descartada.
As fases orgânicas combinadas foram lavadas três vezes com água e as camadas de água foram descartadas. A camada orgânica foi extraída três vezes com HCl diluído. As camadas ácidas foram basificadas com NaOH e extraídas com éter. As camadas combinadas foram evaporadas para dar 2,5 g de óleo incolor. Após 2 dias de repouso e resfriamento no freezer, o óleo cristalizou-se em cristais incolores.
Ele pode ser produzido de forma semelhante ao PCP.
ETAPA 1: Preparação do intermediário
6,3g de bissulfito de sódio em 21mL de água foram resfriados em um banho de gelo. 5,3 g (5,03 mL) de ciclohexanona foram adicionados com agitação rápida, resultando em uma pasta branca espessa. Uma solução de 3,93 g de cianeto de potássio em 8,17 mL de piperidina é adicionada à pasta, que se transforma em uma mistura de reação de duas fases. Deixe agitar durante a noite.
Na manhã seguinte, interrompa a agitação e resfrie com gelo. A fase oleosa superior logo se cristalizou em cristais semelhantes a gelo. Removida por filtração, lavada com água fria e seca entre toalhas de papel.
Etapa 2: Preparação do Grignard
1,9 g de Mg foram colocados em um RBF, juntamente com uma barra de agitação e 30 ml de éter seco. Em um segundo frasco, foi preparada uma solução de 4-MeO-Bromobenzeno (também conhecido como 4-bromo-anisol) em 10 ml de éter. Aproximadamente 9mL de
da solução de bromobenzeno foram adicionados ao frasco contendo éter/Mg.
Esse frasco foi aquecido suavemente e agitado até o início da oxidação, conforme indicado pela formação de um precipitado cinza turvo. O restante da solução de éter/bromobenzeno foi adicionado em uma taxa que permitiu um refluxo suave.
OBSERVAÇÃO: isso deve ser feito em condições secas. Toda a vidraria foi seca em um forno a 350F por 1 hora.
Etapa 3: Reação entre o PCC e o Grignard
Uma solução de 3,5g do composto preparado na etapa 1 foi dissolvida em aproximadamente 10mL de tolueno. Essa solução foi seca sobre cloreto de cálcio, filtrada e, em seguida, diluída com uma quantidade igual de éter. Isso foi adicionado lentamente ao Grignard preparado na etapa 2, seguido de aquecimento e agitação por 2 horas.
A mistura de reação foi despejada em uma mistura de vários gramas de cloreto de amônio e gelo, com agitação. Depois que o borbulhamento parou, vários gramas de NaOH foram adicionados e a mistura foi agitada em um funil de separação. A fase aquosa inferior foi separada, agitada com éter fresco e descartada.
As fases orgânicas combinadas foram lavadas três vezes com água e as camadas de água foram descartadas. A camada orgânica foi extraída três vezes com HCl diluído. As camadas ácidas foram basificadas com NaOH e extraídas com éter. As camadas combinadas foram evaporadas para dar 2,5 g de óleo incolor. Após 2 dias de repouso e resfriamento no freezer, o óleo cristalizou-se em cristais incolores.
