Síntese problemática do 4-MMC

[Albert A]

Derreti 100 g de Bk4 em
400 ml de NMP e adicionei 200 ml de metilamina a 40% em água. Depois de terminar, adicionei água com bicarbonato de sódio (NaHCO3) 10% e 250 ml de DCM.
Separei a parte orgânica e lavei 4 vezes com água.
Sequei com MgSo4 e adicionei 200 ml de acetona fria e comecei a gotejar ácido hcl 37%.
A mistura ficou vermelha e, após 12 horas na geladeira e lavagem 3 vezes com acetona, foram obtidos aproximadamente 25 g.

Caros amigos, é possível fazer algo com a mistura restante?
Salvar a situação?

 

[Jesse_Pinkman_]

Você deve evitar que a acetona seja lavada e deixá-la evaporar; sempre resta algum produto no interior que aparece no final da evaporação.
Esse produto é misturado com acetona e filtrado novamente.

 

[Albert A]

O que significa ''keep the acetone from washing''?

 

[Jesse_Pinkman_]

Quando você lava e filtra seu produto, o hcl, você usa acetona... ou?
Essa acetona está suja, mas também tem algum produto dentro dela, então você a coleta, coloca-a em uma tigela ou qualquer outra coisa, deixa essa acetona evaporar em um local com ar fresco e, depois de um ou dois dias, haverá uma sobra. Coloque acetona gelada sobre ela, mexa e você terá "leite" novamente, com menos do que antes, mas por que descartá-lo? Ao filtrá-lo, você obtém mais alguns gramas de hcl, que é seco e lavado novamente até que a acetona que flui através dele se torne transparente. Em seguida, seque-o e/ou recristalize-o.