4-MMC - O que há de errado aqui.

[RegulierTier]

Olá pessoal, quero fazer um pouco de Mephedron, mas não estou conseguindo

Resolvi 100 g de 2b4mp em, acho, 300 mL de DCM. Em seguida, adicionei 150 ml de metilamina em três etapas.
Os produtos foram lavados com água e separados.
O produto era uma solução laranja forte.
Em seguida, comecei a adicionar uma solução de Aceton/HCl até o pH atingir 5,5.
Mas depois notei que... Não há queda de mefedrona. Por que não?

Da última vez, usei o método shake and bake com benzeno em vez de dcm e funcionou.
Mas desta vez... o que estou perdendo?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Eu não sei nada. Parece que você deveria ter usado 200 ml (ou g?) de metilamina, se gramas, 232 ml. Essa seria a quantidade estequiométrica. Acho que, dependendo da quantidade de hcl que você usou, uma grande quantidade poderia ser dissolvida na água.

 

[RegulierTier]

Fiz o procedimento com o weile novamente.

Uma vez, usei 500 mL de DCM e resolvi 100g de 2b4mp em um RBF. Em seguida, adicionei 200 mL de metilamina 40% ao longo do tempo ao RM e deixei reagir sob agitação a 38°C por 2,5 horas.
Em seguida, lavei com dH2O e coletei a fase orgânica.
Em seguida, adicionei HCl 37% sob agitação até o pH = 5,5 e novamente nada... Apenas uma solução marrom alaranjada profunda.

Na segunda tentativa que fiz paralelamente, coloquei 500 mL de DCM em um frasco e resolvi 100g de 2b4mp.
Em seguida, adicionei 200 mL de metilamina em etapas de 50 mL e agitei por 2,5 horas.
Em seguida, lavei e assim por diante, como fiz no artigo acima. E, novamente, nada... Por quê?

Da última vez, fiz exatamente o mesmo, mas com benzeno como solvente, e funcionou perfeitamente.
O que há de errado aqui?

 

[TheCook]

Hi,

Você se lembrou de que, ao usar DCM, a fase orgânica do seu produto geralmente é a camada inferior e a água flutua na parte superior?

Se você respeitar isso, há vários problemas aqui.
O Frit estava no caminho certo, mas você usou metilamina em excesso.
A proporção estequiométrica da reação é de 1:1. 1 mol de 2-bromo-4'-metilpropiofenona reage com 1 mol de metilamina para formar 1 mol de base livre de 4-MMC. As quantidades que você usou correspondem a 0,440 moles de 2b4mp para 1,931 moles de metilamina. Você usou aproximadamente 4,4 vezes mais metilamina do que o realmente necessário.
Com 100 g de 2b4mp e uma proporção estequiométrica de 1:1, você precisa de 38,12 ml de metilamina 40% em água.
O uso de quantidades excessivas de metilamina leva a vários problemas, com os quais você talvez tenha que lidar agora:

1. Potencial de subprodutos sintéticos
A probabilidade de subprodutos indesejáveis é maior. As impurezas podem ter uma grande influência na cristalização do cloridrato.

2. Desrespeito à lei de distribuição de Nernst
Lavar uma vez com água não é suficiente, é preciso fazer isso pelo menos três vezes (com água fresca). Caso contrário, você levará muitas impurezas para sua base livre. Se alguma coisa cristalizar, você deverá lavá-la com acetona depois. Quanto menos impurezas houver na base, menor será a perda de produto devido à lavagem com acetona.

Se você não derrubou acidentalmente o produto no vaso sanitário, agora terá que limpar a sujeira.
Isso não é apenas incômodo, mas também um trabalho extra desnecessário. Você tem um aparelho de destilação para se livrar dos solventes?

Considerações

 

[RegulierTier]

Sim, mantive a fase orgânica perdedora.
Não calculei a quantidade de metilamina necessária. Sei que a metilamina foi adicionada em excesso e usei a mesma proporção descrita na maioria dos tópicos aqui.
Na última vez, usei a mesma proporção e funcionou bem.
E sim, eu o lavei várias vezes com água, não apenas uma vez.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Eu disse em um tópico há alguns meses que o cara usou 8 vezes a quantidade estequiométrica de metilamina e ele respondeu que seguiu as instruções, então verifiquei a síntese nesse site e é verdade que eles pedem várias vezes a quantidade equilibrada. Verifique você mesmo e veja.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Portanto, parece que a única coisa que resta é que a reação não atingiu as temperaturas necessárias, não reagiu por tempo suficiente ou foi sub ou super protonada pelo HCl. Eu também falhei nessa síntese. Duas vezes, de fato, em acetato de etila. Da última vez, obtive cristais que pareciam corretos, tinham a solvência correta em vários solventes, derretiam na temperatura correta e eram idênticos ao produto que eu estava produzindo, exceto pela potência 0. Estou fazendo meu próprio cloreto de metilamônio e refinando-o. Estou sem saber o que fazer. O CH³NH²HCl parece diferente do cloreto de amônio. Libera gás inflamável quando neutralizado por NaOH+água.... Não estou entendendo. O 2-b-4-mp faz seus olhos arderem e o nariz escorrer enquanto cheira a licor de laranja. Também estou perdido

 

[experimentsci]

Também tentei uma vez usar acetato de etila e o produto não ficou forte. Não sei, mas talvez a reação com acetato de etila não seja uma boa rota?

 

[badboy345]

Irmão, sou novo aqui, mas nunca ouvi um absurdo desses. A produção de mefedrona é como a produção de sorvete, simples e agradável. Você pode produzir metilamina, mas não mefedrona xD. O ph não tem nada a ver com isso, você pode ter ph 1 e ainda obter 4mmc. A metilamina deve ser 20ml 200nl 2l depende da quantidade 2b4m 10g 100g 1kg. O mesmo se aplica ao solvente: quanto maior for a quantidade, maior será a quantidade do produto final. Há uma tabela da Rússia sobre quanto tempo você deve ferver o dcm e quanto tempo deve agitar o dmso. O mesmo acontece com a água+soda, que limpa algumas vezes a água e a extração com solvente. Essa é a filosofia de produção do 4mmc e do 3mmc.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Que absurdos são esses? O motivo pelo qual estou falando de Ph é que estou partindo da metilamina HCL (cloreto de metilamônio) e desprotonando-a in-vitro (bem, estou tentando). Conseguir que alguém a envie pelo correio para cá é tão fácil e tão perigoso quanto receber crack ou lsd pelo correio

 

[Berlin777]

Que atitude irritante, não vejo sentido em zombar de alguém que está procurando ajuda. Se quiser ajudar, diga o que pode dar errado em vez de contar suas histórias de vida como se alguém se importasse com isso.

 

[badboy345]

Irmão, estou aprendendo sozinho com o vídeo sobre o benzeno. Mas, pelo que escrevi aqui, você pode fazer isso perfeitamente, como pode ver. Já fiz 3 sínteses de 4mmc em minha vida. Não sei como ajudar se ele não mostrou como funciona a síntese dele, para que alguém possa lhe dar algum conselho.

 

[badboy345]

Quando eu jogo todo o ácido, eu o recebo, e não é tão ruim.

 

[badboy345]

Hoje tentei duas vezes e obtive o mesmo efeito.
Você precisa dizer o que está fazendo e talvez alguém possa ajudá-lo.

 

[badboy345]

Estou com ph 4.
Preciso de líquido seco e amanhã direi quantos gramas obtive.

 

[badboy345]

A partir de 100g 2b4m, mas preciso secar amanhã, mande-nos o pó seco

 

[badboy345]

Não está quente no meu porão e leva muito tempo para secar. Ainda está úmido

 

[Berlin777]

Você está afirmando que obtém rendimento acima de 100% com o BK4, certo?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Berlin777 É um produto úmido. Talvez ainda precise ser limpo. Apenas uma pesagem intermediária.

 

[Berlin777]

Por que ele simplesmente não o esmaga e faz uma camada fina para uma evaporação mais rápida do solvente?

 

[badboy345]

estava bem com 146 g.
ainda está úmido, mas perdeu agora 46g.
se estiver seco, posso obter 75g e 60g de pó seco

 

[badboy345]

Síntese de 4-MMC (mefedrona). Tutorial completo em vídeo.

https://bbgate.com/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-complete-video-tutorial.616/

bbgate.com

Tudo sobre como fazer pó puro.

 

[RegulierTier]

O que há com você? Você me envia suas fotos por DM, depois publica todas as fotos aqui novamente... E agora? Não estou entendendo. A pergunta era se alguém pode me dizer o que deu errado aqui, porque fiz tudo como de costume, exceto que substituí o benzeno por DCM e, estranhamente, nenhum produto precipitou. O procedimento é o mesmo descrito em quase todos os tópicos aqui e também o mesmo que você me descreveu, exceto pelo solvente.
Você tem algo útil para contribuir ou está apenas tentando mostrar que não teve nenhum problema? Já discutimos a mesma coisa via DM, mas até agora você não conseguiu identificar um erro na minha abordagem... Portanto, estou me perguntando o que você está tentando comunicar aqui.

Agora, voltando ao tópico... Voltei a pensar e percebi que o solvente e a metilamina estavam muito frios, vindos diretamente da geladeira quando os misturei. Não tenho certeza se esse pode ser o motivo, pois aqueci tudo por 2,5 horas a 38°C com agitação e, mesmo durante a tentativa de agitar e assar, foi gerado calor suficiente na reação. Na minha próxima tentativa, vou me certificar de que a solução de 2b4m/DCM e a metilamina estejam pelo menos em temperatura ambiente antes de misturá-las.
Caso contrário, terei que tentar novamente com um solvente diferente na próxima vez.
Alguém mais tem alguma ideia? Eu simplesmente não consigo entender... Além de substituir o benzeno por DCM, não fiz nada diferente do habitual e nada diferente do que está descrito em muitos lugares deste fórum.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Muitas pessoas promovem seus métodos de síntese na DP e oferecem serviços pagos. Elas não criam seus próprios tópicos, mas postam nos tópicos de outras pessoas.
Em situações difíceis com sínteses, você pode entrar em contato com os especialistas do fórum por meio de mensagens privadas gratuitamente. E tentaremos ajudar.
Eu lhe enviei uma mensagem.

É necessário entender suas ações passo a passo e fazer as correções.