4mmc - aminação em DCM. Algumas perguntas

Prima4mmc

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Olá, estou prestes a trocar o solvente que estou usando atualmente. A escolha, por razões conhecidas, recaiu sobre o DCM, nada mais nada menos, olhando nos subtópicos do anexo há síntese em DCM desenhei as seguintes proporções:

100g de bk4 em 300ml de DCM e 200ml de solução aquosa de m40. O conjunto foi aquecido e agitado por 2 horas a 40 graus

Bem, e eu já ia começar a trabalhar nisso, mas no tópico sobre a cristalização do 4mmc encontrei as declarações de uma certa pessoa que, na minha opinião, a julgar por suas declarações, tem muito conhecimento sobre esse assunto. Reunindo as informações de várias de suas postagens em uma só, o resultado é mais ou menos assim:

100g de bk4 em 250ml de DCM, a isso 150ml de solução de m40 em água onde a reação leva 4h a 32-36 graus C (a 38 graus o DCM ferve e isso deve ser evitado para que não se formem impurezas) onde metade do m40 é adicionado no início e a outra metade após 1 hora do início da reação.

E aqui está minha pergunta: é realmente sensato executar as reações a 5 graus a menos, mas por 2 horas a mais? Isso de fato afetará significativamente o rendimento e a pureza do produto resultante? De acordo com essa pessoa, a execução da síntese a 32-36 graus por 4 horas produz cerca de 670-690g de farinha a partir de 1kg de 2b4m, em cristais 640-650g, o que é um excelente resultado.

Alguém sabe qual é a melhor quantidade de m40 a ser adicionada para 1 kg de bk4, executando a síntese em DCM nos 40 graus mencionados anteriormente por 2h e 32-36 graus por 4h?

Saudações
 

Netflix

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Meu amigo fez uma semana de trabalho dessa forma, ele conseguiu 30g de pó haha de 100g 2b4m é uma merda de síntese feita por você mesmo, você verá
 

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Você tem um vídeo feito da mesma forma que os meninos mostram
 

Prima4mmc

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Então, qual solvente, quais proporções e quanto tempo a que temperatura você sugere?
 

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Você tem um vídeo no fórum sobre como fazer o benzen
 

ChemDamn

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Experimentei esse método esta semana. Havia uma carga de 10 kg de 2b4m. O 4-mmc ficou incrivelmente limpo e branco como a neve. O rendimento foi de 6,67 kg em cristais.
 

ChemDamn

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ponto importante. essa pessoa escreveu que faz a acidificação com uma solução anidra de HCl a 30% em isopropanol. Não consegui encontrar essa solução e, portanto, acidifiquei com uma solução anidra de HCl a 20% em dioxano. Acho que isso é importante, pois o ácido clorídrico normal a 40% contém 60% de água, e a água dissolve 4-mmc em si mesma. isso pode levar a perdas significativas.
 

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Você usa ácido hcl e mistura com
dioxano?
 

ChemDamn

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Não. O ácido clorídrico é uma solução de 40% de HCl em água. O dioxano clorídrico é uma solução de 20% de HCl em dioxano (o dioxano é usado no lugar da água como solvente para o HCl). Essas soluções podem ser encontradas em nossas lojas na Bulgária. O dioxano não dissolve o 4-mmc, ao contrário da água.
 

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cloreto de isopropila é o que o russo usa, ele não usa ácido hcl e mistura com ipa, mas usa cloreto de isopropila puro
 

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quando se cristaliza na água, coloca-se a caixa no freezer imediatamente e espera-se 12 horas ??
 

Prima4mmc

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Muito obrigado por sua resposta. Você usou o método em que, para 1 kg de bk4, você dá 2 L de m40 e executa a síntese por 2 horas a 40 graus ou o que acabou de ser mencionado por esse especialista, ou seja, para 1 kg de bk4, 1,5 L de m40 e reação de 4 horas a 32-36 graus?
 

Prima4mmc

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Infelizmente, em meu país, o único HCL que pode ser comprado é o HCL em água.

Posso adicionar HCL em água à acetona em uma proporção de, digamos, 1:10 e, em seguida, secar o líquido resultante sobre MgSO4 para me livrar de toda a água?
 

Prima4mmc

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Em que temperatura você manteve o recipiente com o líquido de cristalização? Entendo que ele estava completamente parado?

Sua ajuda é muito importante para mim. Muito obrigado
 

ChemDamn

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Fiz para 1kg de bk4 1,5l de m40 e reação de 4h a 32-36C.
 

ChemDamn

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Se estiver usando uma solução aquosa de HCl, não a dilua com acetona. Faça o seguinte: após a metilaminação e a lavagem da camada orgânica com água, adicione um volume igual de acetato de etila à camada orgânica (adicionei 16 litros de acetato de etila) e, em seguida, adicione HCl não diluído (solução de 40% em água). Adicione ácido clorídrico e misture bem até que o pH esteja na faixa de 3 a 6. Em seguida, coloque toda a massa no freezer a -20 °C por 15 a 20 horas, para que tudo congele bem. A -20 °C, a água perde a capacidade de dissolver o 4-mmc em si mesma.
 

ChemDamn

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Deixei o contêiner no porão completamente em repouso a uma temperatura de +4C.
 

ChemDamn

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Devo dizer que o método, no qual a reação é realizada por 2 horas a uma temperatura de 40 °C, dá o mesmo rendimento de 4-mmc. Mas quando filtrado, o 4-mmc fica marrom, bege.
 

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A mefedrona, após a acidificação, torna-se marrom-amarelada porque há muita adição de ácido clorídrico e, por isso, tem a mesma cor quando o pH é 6, então a mefedrona é branca.
 
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