Métodos de 5+kg

[Gale]

O all/hg é adequado/preferido para produção em larga escala? Quanto mais aprendo, mais começo a considerar a possibilidade de explorar outras rotas, como a redução de boro. Vi que muitos laboratórios que usam o método all/hg têm vários reatores pequenos em vez de um grande. Isso se deve ao fato de a reação ser mais eficiente em pequena escala?

Estou interessado em pesquisar rotas em larga escala para algo entre 5 e 25 kg. Presumo que o all/hg funcione bem, mas há alguma outra coisa mais preferível e que valha a pena mudar?

A agitação é o principal problema. Meus agitadores não conseguiam lidar com a redução de 1 kg de al/hg, então tive de monitorá-la constantemente.

Contanto que eu tenha agitação suficiente e amalgamação adequada, mudarei para um tambor de 55 galões com agitador alimentado por compressor. Se isso funcionar bem e o tambor atingir a temperatura, seria muito bom, mas não seria bom se ele não reagisse totalmente. Já experimentou uma parada? É triste.

 

[KokosDreams]

Diz-se que a rota NaBH4/CuCL2 será mais adequada para um reator de 100L. Também aqui eu recomendaria o uso de vários reatores em vez de um grande.
Foi confirmado que 2,5 kg de P2NP são facilmente adequados para um reator de 100 litros (confirmado por @btcboss2022). Talvez seja possível escalar ainda mais para 5 kg de P2NP em um reator de 200 litros, mas não tenho confirmação

O que os grandes laboratórios holandeses fazem é usar P2P em vez de P2NP para sintetizar a base livre nas escalas de que você está falando.

Além disso, há rotas que incluem tanques de hidrogenação + catalisadores que são mais adequados para a produção de lotes na escala mencionada.
Infelizmente, não tenho mais informações sobre nenhuma rota de hidrogenação.

 

[Gale]

Acho que você poderia até fazer 4 kg em um reator de 100 litros, certo? Em um reator de 19 litros com 1,1 kg de pmk usando metilamina, ele quase transbordou com a agitação vigorosa e tive que desligá-lo por um segundo

A hidrogenação catalítica parece ser o caminho a ser seguido. Pesquisei em laboratórios de grande escala e todos eles têm tanques de hidrogênio e reatores de aço. Acho que com a hidrogenação é possível ter mais certeza de que tudo reagiu completamente. Gosto de poder ler um medidor que me diga quando está pronto, e é por isso que gosto da hidrogenação. Gosto de não precisar de condensador.

No momento, estou preso principalmente a baldes, então espero fazer um upgrade algum dia. A agitação é um pouco problemática, por isso estou reduzindo as reações para 4x 800g e depois farei um upgrade em algumas semanas

 

[KokosDreams]

Hmmm, você está certo: 4 kg de P2NP significariam um volume total de RM de aproximadamente 60 litros.
Isso provavelmente seria o máximo, pois poderia levar a uma reação exotérmica bastante pesada
Com certeza!!! Encontrou alguma informação disponível publicamente que possa compartilhar?

Sei que os catalisadores comuns são Pd/c ou PtO2. Mas nunca encontrei mais informações sobre esses tópicos. Talvez os catalisadores que listei possam ajudá-lo em sua jornada

 

[Gale]

O facilmente disponível on-line

A decisão complicada é o que você usará como vaso de pressão, que é caro, mas acho que você precisa gastar dinheiro para um reator grande. Acho que os tanques de xarope de soda para corridas de 1 a 2 kg funcionariam, mas são muito pequenos para grande escala. Acho que há algumas opções de tanques, esqueci a pressão que a reação gera, mas acho que foi em torno de 60 psi

Exemplo:

Uso de catalisador de platina sobre carbono (10%) - por KrZ

Reativos

• 4L de MeOH contendo 620g (20 mol) de metilamina
• 600 g (10 mol) de ácido acético glacial
• 1600 g de MDP2P
• 100 g de Pt/C a 10%

O GAA/MeOH/MeAm foram combinados e o MDP2P foi adicionado gota a gota com agitação. Quando a adição foi concluída, 400 g de sílica gel anidra foram adicionados e a agitação foi iniciada por 6 horas. O gel de sílica foi filtrado e 100 g de Pt/C a 10% foram adicionados à mistura. Em seguida, a mistura foi colocada em um hidrogenador e agitada por 4 horas, momento em que 105% do H2 teórico foi absorvido. A mistura foi filtrada uma vez com vácuo para recuperar o catalisador (que foi enxaguado com MeOH) e novamente com celite para remover a cor salobra presente devido às partículas de catalisador restantes. 4L da solução foram colocados em um aparelho de destilação de 5L e 2L de MeOH foram removidos à pressão atmosférica. Após o resfriamento, o restante da mistura foi adicionado e destilado até que a temperatura subisse para 80°C. Após o resfriamento, a destilação foi iniciada novamente, coletando a fração de ácido acético. O resíduo foi suspenso em 5 L de água, basificado com NaOH aquoso a 25%, extraído com éter, a solução etérea foi seca sobre MgSO4, o éter foi destilado a vácuo e o resíduo foi destilado a vácuo, coletando 1.400 ml de MDMA. O MDMA foi absorvido em 2L de éter e saturado com gás HCl até que a cristalização tivesse cessado. A quantidade total de sal de cloridrato recuperada foi de 1755g

 

[Gale]

Este é um bom tanque, com agitador embutido, que pode ser comprado localmente, geralmente usado

 

[KokosDreams]

Erro meu, pensei que estávamos falando de rotas de anfetamina

 

[workworkwork]

1755 g de rendimento a partir de 1600 g de MDP2P e quase nenhum outro produto químico necessário!!! O melhor método de todos, mas é impossível para mim aprender a fazer isso sozinho. Talvez se houver instruções detalhadas ou um vídeo.

Começarei com o método do borohidreto, com cerca de 90% de rendimento em massa e outros produtos químicos necessários não muito caros, 1,2 kg de metilamina HCL e 100 g de borohidreto por kg de MDP2P.

 

[Gale]

Qual é o seu método para redução de borohidreto usando HCl de metilamina? Eu tenho um pouco de STAB.

A hidrogenação catalítica é realmente simples, desde que você entenda e aprenda como o recipiente funciona. Não acho que a dificuldade seja muito maior do que a do Al/hg, basta conseguir um tanque adequado ou modificá-lo e experimentar alguns métodos on-line e ler alguns artigos sobre hidrogenação para garantir a segurança.

 

[workworkwork]

Talvez não seja difícil, estou começando, estava lendo Química para Leigos há um mês.

O método do borohidreto é o deste tópico

 

[Bartholomeus]

Boa postagem, onde você encontrou esse método, se é que posso perguntar?
Há mais alguma síntese de hidrogenação em larga escala como essa?
E acho que o gás hidrogênio precisa ser "adicionado" mais vezes durante a reação ou, em outras palavras, o tanque de hidrogenação precisa ser carregado com gás hidrogênio algumas vezes durante a reação
Além disso, é muito perigoso usar gás hidrogênio se não tomar cuidado. Acho que primeiro é preciso retirar o vácuo do reator e depois carregar o reator com hidrogênio para ficar seguro e não correr o risco de explosão.
Os grandes laboratórios holandeses estão usando esse método o tempo todo. Seria bom ver o método de síntese deles.
E qual concentração de GAA deve ser usada? 10 mmol é o quê de concentração?

 

[Bartholomeus]

Okey encontrou, está no Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) de ácido acético glacial.
  
  10 moles representa uma medida de quantidade de substância, não de concentração. A concentração descrita neste procedimento é glacial, portanto, pura.

 

[Gale]

Você precisará adicionar hidrogênio mais de uma vez, mas ele mostrará quando adicionar mais pela leitura da pressão. A redução de boro parece boa o suficiente. Seria necessário um recipiente maior para uma reação de Al/hg em comparação com a síntese de hidrogenação?

 

[TotalSynthesis]

Basta dar uma olhada no maior extintor de incêndio que puder encontrar. Ele é um dispositivo de hidrogenação fantástico.
e, em termos de catalisadores, se a platina for muito cara, dê uma olhada no níquel raney. publicarei alguns resultados e procedimentos em breve.

al/hg não pode ser escalonado tanto assim

 

[Gale]

Você quer dizer algo semelhante a um extintor de incêndio? Não consegui localizar nenhum extintor de incêndio gigante. Você pode usar um tanque de pressão de tinta, pesquise-o. Alguns vêm com um agitador pneumático embutido para até 40 L da Amazon. Acho que esses são perfeitos, mas, como eu disse, apenas 40L. Você pode encontrar tanques ainda maiores no local, dependendo de sua localização, mas os tanques de pressão de tinta parecem promissores. Tanque de armazenamento de resfriamento de leite, se isso funcionar, seria adequado, qualquer coisa que mantenha a pressão de trabalho necessária para a reação. Só é preciso ser criativo. Qualquer tanque que mantenha a pressão, não corroa e possa adicionar algum tipo de agitação, a menos que você possa balançar o recipiente de um lado para o outro. Nesse caso, use um tanque de pressão horizontal

 

[Gale]

Obrigado,

Há algum motivo pelo qual isso não possa ser dimensionado? Eu acho que agitar um monte de alumínio parece ineficiente, especialmente em uma reação muito grande... Al/hg é bruto. Não tentei outros, mas acabo usando 12 litros de xileno para 1 kg que reutilizo, mas não tenho equipamento de destilação.

 

[TotalSynthesis]

O maior problema é a enorme quantidade de calor exotérmico produzido. Quanto maior a reação, mais difícil será lidar com ela. É como combustível de foguete. Com recipientes realmente grandes e uma quantidade enorme de resfriamento externo, talvez até mesmo com gelo seco, é possível mantê-lo um pouco sob controle.

Eu fiz lotes de 1-2 kg de p2np via al/hg no que chamo de "sistema aberto". Isso significa que nem tentei condensar os vapores porque a pressão teria explodido meus resfriadores, então usei o maior recipiente de reação que consegui encontrar (tambor de plástico de 300 l), fiz um buraco na tampa de cerca de 10 cm x 10 cm e me concentrei em adicionar constantemente o solvente mais ou menos na mesma proporção em que ele evapora.

Os resultados não foram tão ruins, mas a reação é muito desagradável quando se tenta alimentar constantemente esse vulcão de vapor pousonoso.

E a quantidade de solvente usado e perdido foi enorme

 

[Gale]

Ela
Se a espessura do alumínio também for dimensionada, as temperaturas permanecerão sob controle? Vou explorar outras rotas, então devo me comprometer com a redução do boro?

 

[Gale]

Portanto, você não tinha um condensador, pode conectar uma mangueira vertical