4,75 g de mexamina e 4 g de carbonato de sódio foram suspensos em 20 mL de acetonitrila em um frasco Erlenmeyer de 100 mL com uma barra de agitação de 40 mm. 16 g de tosilato de metila fresco foram dissolvidos em 20 mL de acetonitrila e adicionados ao frasco. O frasco foi tampado com um adaptador de torneira aberta, a mistura foi agitada por 9 horas a 50 °C e 500 rpm, resfriada, filtrada a vácuo, lavada completamente com 3 x 25 mL de acetona e seca ao ar para produzir 20,17 g de pó branco, presumivelmente uma mistura de carbonato de sódio, tosilato de sódio e tosilato de N,N,N,O-tetrametilserotonina.
O pó foi suspenso em 25 mL de etanolamina em um balão de ebulição de 100 mL com dois gargalos, lavado com argônio e equipado com uma barra de agitação, um adaptador de termômetro e um adaptador de entrada e saída de gás conectado a um borbulhador de gás. Sob fluxo de argônio, a suspensão foi agitada por 4,5 horas a 160 °C e resfriada à temperatura ambiente. A mistura de reação solidificada foi quebrada com uma espátula, dissolvida com agitação e um pouco de aquecimento em 125 mL de água, basificada com 2 g de carbonato de potássio e extraída com 3 x 20 mL de acetato de N-amila usando um funil de separação de 250 mL. Os extratos combinados foram lavados com 5 mL de salmoura de NaCl concentrada usando um funil de separação de 125 mL e filtrados por gravidade em um frasco Erlenmeyer de 100 mL com 3 g de ácido benzoico. A mistura foi agitada e aquecida até que os sais de benzoato precipitantes se redissolvessem, depois foi resfriada lentamente e mantida na geladeira durante a noite. Os cristais foram filtrados, pulverizados e lavados completamente com heptano, secos ao ar para produzir 6,05 g de pó de marfim, presumivelmente benzoato de 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamônio (71% de rendimento), ponto de fusão 123,6 °C.
O sal de benzoato foi suspenso em 25 mL de NaOH aquoso razoavelmente concentrado (pH > 12) e agitado em vórtex por um minuto com 50 mL de heptano a uma temperatura acima de 75 °C em um frasco Erlenmeyer de 100 mL. O heptano foi pipetado e a extração a quente foi repetida mais três vezes (200 mL de heptano no total). Os extratos combinados foram evaporados a ~150 mL sob um ventilador enquanto se agitava com um pouco de carbonato de potássio, filtrados a quente em um frasco Erlenmeyer, reaquecidos e resfriados lentamente até a temperatura da geladeira. O solvente foi decantado e os grandes cristais brancos no fundo foram secos no mesmo frasco sob vácuo para produzir 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamina, ponto de fusão 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
O pó foi suspenso em 25 mL de etanolamina em um balão de ebulição de 100 mL com dois gargalos, lavado com argônio e equipado com uma barra de agitação, um adaptador de termômetro e um adaptador de entrada e saída de gás conectado a um borbulhador de gás. Sob fluxo de argônio, a suspensão foi agitada por 4,5 horas a 160 °C e resfriada à temperatura ambiente. A mistura de reação solidificada foi quebrada com uma espátula, dissolvida com agitação e um pouco de aquecimento em 125 mL de água, basificada com 2 g de carbonato de potássio e extraída com 3 x 20 mL de acetato de N-amila usando um funil de separação de 250 mL. Os extratos combinados foram lavados com 5 mL de salmoura de NaCl concentrada usando um funil de separação de 125 mL e filtrados por gravidade em um frasco Erlenmeyer de 100 mL com 3 g de ácido benzoico. A mistura foi agitada e aquecida até que os sais de benzoato precipitantes se redissolvessem, depois foi resfriada lentamente e mantida na geladeira durante a noite. Os cristais foram filtrados, pulverizados e lavados completamente com heptano, secos ao ar para produzir 6,05 g de pó de marfim, presumivelmente benzoato de 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamônio (71% de rendimento), ponto de fusão 123,6 °C.
O sal de benzoato foi suspenso em 25 mL de NaOH aquoso razoavelmente concentrado (pH > 12) e agitado em vórtex por um minuto com 50 mL de heptano a uma temperatura acima de 75 °C em um frasco Erlenmeyer de 100 mL. O heptano foi pipetado e a extração a quente foi repetida mais três vezes (200 mL de heptano no total). Os extratos combinados foram evaporados a ~150 mL sob um ventilador enquanto se agitava com um pouco de carbonato de potássio, filtrados a quente em um frasco Erlenmeyer, reaquecidos e resfriados lentamente até a temperatura da geladeira. O solvente foi decantado e os grandes cristais brancos no fundo foram secos no mesmo frasco sob vácuo para produzir 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamina, ponto de fusão 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
