Uma execução da síntese em diferentes solventes e proporções ideais de reagentes.

[Rush-Benzo]

Olá. Ao realizar a síntese em benzeno / tolueno / xileno / DCM, basta dissolver o BK4 em qualquer solvente mencionado, adicionar metilamina 40% em água e, em seguida, aquecer junto com agitação vigorosa máxima por 3h a 60 graus C? (2h e 40 graus para DCM)

Por fim, separe a camada aquosa da camada orgânica. Enxágue a orgânica algumas vezes com água e você poderá começar a acidificação?

Esse é o processo ou eu perdi alguma coisa?

A propósito, para não iniciar um segundo tópico, pergunta nº 2.

Quais são as proporções iniciais dos reagentes (temperatura e tempo de reação acima), quantos L de solvente e quantos L de m40 por 1 kg de BK4 para serem ideais?

Pergunta 3. Depois de lavar a fase orgânica, em vez de adicionar um volume igual de acetona e depois liquefazer com ácido clorídrico concentrado 35-37% em água até pH 5,5-6, posso usar IPA ou acetato de etila em vez de acetona?

Obrigado por sua atenção e por sua valiosa orientação

 

[Rush-Benzo]

Esqueci de acrescentar, e não consigo mais editar o tópico....

O que você acha dessas proporções?
1kg BK4 - 4,5L Benzeno / Tolueno / Xileno / DCM - 1,85L M40 em água.

Calculei as proporções a partir de uma determinada tabela de síntese de 4MMC que circula na web e descreve o tempo/temperatura da reação dependendo do solvente e das impurezas formadas.

 

[Mellym]

As proporções parecem ok para mim. Mas a escala total que você vai executar seria um trabalho árduo))

 

[Mellym]

Em geral, o processo está correto. Outra coisa que você poderia fazer é lavar a camada orgânica com salmoura no final. Isso removeria qualquer resquício de água, deixando a camada mais clara.


O etilacetato funciona. Nunca usei IPA. Minha recomendação é não diluir sua solução de base livre. Basta adicionar HCL gota a gota e com cuidado. Lembre-se de que a solução ficará quente, portanto, é melhor mantê-la em um banho de gelo ou deixá-la esfriar de tempos em tempos. Quando o pH estiver bom, o produto começará a se precipitar. Nesse momento, basta derramar acetona ou etilacetato e o produto será esmagado instantaneamente.

 

[Rush-Benzo]

Como você prepara essa solução de salmoura?

Depois de lavar a camada orgânica, devo adicionar HCL 35-37% gota a gota, resfriando tudo até o pH 5,5-6, e somente quando tiver esse pH devo adicionar um volume igual de acetato de etila ou acetona?

Há alguma diferença para o lado positivo em adicionar primeiro o HCL e depois diluir, em vez de diluir e apenas adicionar o HCL?

Obrigado por sua resposta

 

[Mellym]

Salmoura é uma solução saturada de água com NaCl. Você pode prepará-la em seu local de trabalho dissolvendo sal de mesa em água. A concentração máxima de NaCl é de 36g/100ml de água. Pegue 1 litro de água, coloque-o em fogo brando e comece a adicionar sal. Deve levar cerca de 400 gramas para se dissolver na água quente. Depois de esfriar até a temperatura ambiente, algum precipitado cairá, mas não há problema. Você pode simplesmente despejá-lo.

Depois de lavar sua solução de base livre com água, lave-a com salmoura. Despeje uma certa quantidade, de modo que ela forme uma camada separada. E, ao agitar suavemente, não chacoalhe. Você verá que sua solução orgânica ficará mais clara e menos turva. Aguarde até que as camadas se assentem e se separem. Isso pode ser repetido, se necessário.

Pode haver algumas pequenas diferenças dependendo de como você acidifica na etapa final. Em geral, trata-se apenas de percalços de proporção. Por exemplo, se sobrar muito solvente ou se houver água residual, você não verá o produto ser esmagado. Você terá que esperar, deixando-o cristalizar durante a noite, ou tentar evaporar o excesso de solvente... Isso requer tempo e paciência, basicamente.

 

[Mellym]

Ah, e apenas mais um conselho sobre a etapa de acidificação. Antes de começar, divida sua solução de base livre em duas metades. Ou, pelo menos, deixe uma certa quantidade. Isso pode ser realmente um salvador no caso. Se, de alguma forma, você exagerar no excesso de ácido, basta adicionar essa base livre extra e isso corrigirá seu erro, revertendo o pH.

Essa é uma boa prática para qualquer etapa de formação de sal de drogas, não apenas para o meph.

 

[Rush-Benzo]

Muito obrigado. Sua orientação certamente será útil.

De acordo com você, a proporção de 1kg de BK4, 4,4L de solvente e 1,85L de M40 passará no teste?

Ao acidificar após a lavagem da camada orgânica, quanto de acetona/acetato de etila devo adicionar? Um volume igual ou, por exemplo, metade dele?

 

[HerrHaber]

É aconselhável manter cerca de um quarto da sua solução de base livre final em um solvente além daquele em que você derrama o ácido para poder corrigir o pH se ele ficar abaixo do limite... você acabará derramando tudo e, em seguida, derramando cuidadosamente mais ácido para atingir o pH desejado (você ficará melhor, ou melhor, mais atento, à medida que avança). A acetona tem ótimas propriedades precipitantes nesse contexto e também tem a vantagem de ser miscível em água, portanto, dilui a água encontrada no ácido e no solvente, ajudando assim o material salgado (seu produto) a precipitar (sair da solução/cristalizar) simultaneamente. A adição de metade do volume da mistura é um pouco exagerada, pois temo que o excesso também causaria a precipitação de impurezas. Além disso, fazer uma lavagem com acetona após a filtragem a vácuo (no funil ou em um recipiente separado) promete uma secagem muito mais rápida do produto sólido.

 

[Rush-Benzo]

Muito obrigado por sua maneira profissional de interpretar. Sou grato por isso. Portanto, ficarei com a Acetona.

Simplificando, se eu já tiver 5 L de base livre após a lavagem, é melhor adicionar 2,5 L de acetona a ela e adicionar lentamente ácido clorídrico até o PH 5,5-6.

Eu entendi isso corretamente? É melhor adicionar menos da metade, por exemplo, 2 litros de acetona, por 5 litros de base livre lavada? Você tem alguma experiência com isso?

Quanto a deixar um pouco de lado para o caso de o PH cair muito - anotado e provavelmente será usado na realidade.

 

[StarWars]

Você pode usar acetona, IPA, álcool etílico, acetato de etila ou água para obter 4 mmc de HCl
E, naturalmente, o ácido HCl pode ser usado a 30%.
Há muitas maneiras de obter 4 mmc de freebase?

 

[Rush-Benzo]

Eu entendo isso perfeitamente bem. Quero dizer algo completamente diferente.

Quanto solvente (acetona, acetato de etila, IPA), por exemplo, por 5L de álcali livre e lavado, devo adicionar antes de começar a adicionar ácido clorídrico 35-37% até o pH 5,5-6?

 

[StarWars]

A mesma quantidade de base livre, se você tiver 500 ml de base livre, usará a mesma acetona ou álcool IPA ou acetato de etila.
Se você jogar HCl lentamente e verificar o pH o tempo todo, saberá a quantidade de HCl necessária, simples

 

[Rush-Benzo]

Então, acetona / IPA / acetato de etila eu adiciono tanto quanto tenho de base livre. Isso também é o que eu li em algum lugar, nada menos que um colega, alguns posts acima, escreveu que metade desse volume pode ser demais, então as opiniões estão divididas. Por isso, as opiniões estão divididas. Obrigado, senhor

 

[StarWars]

Feito e você verá

 

[StarWars]

pH 6