Uma síntese bem-sucedida de cloreto de hidrogênio isopropanólico usando o método "jar".

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Introdução:

A SWIM decidiu investigar um método alternativo de produção de cloreto de hidrogênio isopropanólico que não envolvesse o método usual de gaseificação.
O método de gaseificação é muito desagradável de se trabalhar. Os vapores de cloreto de hidrogênio não são brincadeira.

A SWIM acredita que esse é um método mais seguro e conveniente de preparar esse reagente muito útil.
Outro benefício é que ele pode ser armazenado por longos períodos de tempo sem degradação, dessa forma, você pode usá-lo quando precisar
para cristalizar uma determinada amina como o sal de cloridrato sem a necessidade de solventes apróticos polares, como acetona ou éter dietílico.

No momento, não está claro qual é a molaridade da solução, pois não foi realizada uma titulação.
Também não se sabe ao certo a quantidade de água que pode ter entrado no iPrOH, mas acredita-se que ele seja quase anidro.

Equipamento necessário:

- Um frasco de vidro grande.
- 2 recipientes menores que possam caber dentro do pote maior.
Um saleiro/pimenteiro funcionou bem, pois eles tendem a ser altos e estreitos.

Reagentes necessários:

- Ácido sulfúrico concentrado (o limpador de ralos funciona) 93-98%
- Ácido muriático concentrado/ácido clorídrico aproximadamente 31%
- Sulfato de magnésio anidro
- 99% de isopropanol

Instruções:

1.
Pegue o pote grande e encha o fundo dele com uma boa porção de ácido sulfúrico concentrado.
2. Em seguida, pegue um dos saleiros/pimenteiros pequenos e encha o fundo com uma porção razoável de sulfato de magnésio anidro.
3. Feito isso, despeje isopropanol no shaker que acabou de encher com sulfato de magnésio anidro.
4.
Com muito cuidado, coloque o recipiente de isopropanol no frasco de vidro grande, certificando-se de não derramar nada.
5. Por fim, pegue a coqueteleira restante e coloque-a também no pote de vidro. NÃO o encha com ácido clorídrico antes.
Ele deve estar vazio. Se você derramar qualquer ácido ao colocá-lo dentro dele, terá todo tipo de problemas divertidos com os quais se preocupar!!! Nesse ponto, corra.
6. Usando uma pipeta, agora você pode encher lenta e cuidadosamente o shaker vazio com ácido clorídrico.
7. Para evitar que o frasco de vidro detone, borrifando ácido líquido/gaseoso e cacos de vidro por toda parte, certifique-se de que a tampa
esteja frouxa para que qualquer excesso de pressão tenha a chance de sair. Dito isso, a tampa é necessária para permitir que o sistema atinja o equilíbrio.
8. Agora, deixe-o em uma área bem ventilada e afaste-se por alguns dias ou uma semana.
Você pode verificá-lo ocasionalmente para ter certeza de que nada de estranho está acontecendo. Não se esqueça de verificar a tampa!!!

A configuração completa deve ser parecida com esta:

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


Por que/como esse processo funciona?

- O cloreto de hidrogênio aquoso tem uma leve pressão de vapor, o que significa que ele entrará muito lentamente na fase gasosa.
- O ácido sulfúrico concentrado no fundo do recipiente serve para desidratar o cloreto de hidrogênio gasoso, removendo toda a água.
- Com o tempo, uma atmosfera de cloreto de hidrogênio seco começará a se acumular no recipiente.
- Quando isso ocorrer, o gás HCl começará a migrar lentamente para o recipiente de isopropanol e entrará em solução.
- O sulfato de magnésio anidro serve para remover o 1% restante de água no isopropanol , bem como qualquer outra que possa surgir durante a reação.

Possível melhoria que não foi tentada:

Se você considerar que a mudança de entalpia da protonação é -ve (em outras palavras, exotérmica), é possível deslocar o equilíbrio da reação para a formação do produto por meio do princípio de Le Chatelier.
Isso pode ser feito removendo-se o calor do sistema. Colocar o frasco na geladeira pode ajudar a aumentar a solubilidade do HCl no isopropanol, embora eu não possa dizer com certeza o que acontecerá.
O método original de gaseificação também foi conduzido em condições frias, por isso menciono esse fato.

Prova de que isso realmente funciona:

Uma pequena quantidade de bicarbonato de sódio (bicarbonato de sódio) foi colocada em um béquer, seguida pelo isopropanol, que agora estava ácido,
depois disso, o dióxido de carbono foi liberado, indicando a presença de cloreto de hidrogênio dissolvido.
Eu não fingi isso, pois o bicarbonato claramente não se dissolve como se dissolveria na água.
A efervescência também é extremamente lenta porque a reação é heterogênea e não homogênea como seria com a presença de água.



Obrigado pela leitura e espero que você tenha achado este artigo informativo. Parabéns!
 

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Muito legal.
Além disso, você pode comprar HCl metanólico ou cloreto de trimetilsilil da sigma, que é gotejado em metanol.
 
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