A acetofenona produz 1-fenil-2-propanona (P2P)
Material:
Acetofenona (C6H5COCH3): 50 mL
Iodeto de metila (CH3I): 30 mL
Hidróxido de potássio (KOH): 10 g
Etanol ou dimetilsulfóxido (DMSO): 100 mL
Etapas e situações possíveis:
Tratamento alcalino:
Operação: Dissolva 50 mL de acetofenona em 100 mL de etanol ou DMSO e, em seguida, adicione 10 g de hidróxido de potássio (KOH) e agite em temperatura ambiente (cerca de 25°C) por 30 minutos.
Observe:
A solução torna-se turva ou de cor mais escura e a temperatura aumenta ligeiramente. Isso é normal e indica a formação de íons enolatos negativos.
Odores:
A solução pode ter um leve odor de álcoois e acetofenona, que geralmente é suave.
Possíveis problemas e soluções:
Aquecimento excessivo: Se a temperatura da solução aumentar significativamente, reduza a velocidade de agitação ou pare de mexer e espere a temperatura cair antes de continuar.
O KOH não está completamente dissolvido: Se ocorrer uma precipitação óbvia, o tempo de agitação deve ser estendido ou a temperatura deve ser ligeiramente aumentada (não excedendo 30 °C) para promover a dissolução.
Alquilação:
Operação: Adicione lentamente 30 mL de iodeto de metila à mistura de reação, gota a gota, e continue agitando em temperatura ambiente por 1 hora.
Observe:
A solução pode se tornar mais clara ou mudar de cor de amarelo pálido para um amarelo ligeiramente mais escuro. Se houver presença de iodo (gás roxo), garanta ventilação adequada.
Odores:
Pode haver um odor pungente de iodo, que é causado pela decomposição do iodeto de metila em contato com o ar. A ventilação deve ser aumentada imediatamente.
Possíveis problemas e soluções:
Reação insignificante: Se a cor da solução não mudar ou o cheiro não for evidente, pode haver iodeto de metila insuficiente ou reação insuficiente. Você pode verificar a pureza do iodeto de metila ou estender o tempo de reação.
Formação de subprodutos: Se a cor da solução mudar para vermelho escuro ou marrom, pode haver formação de subprodutos. Nesse momento, a reação deve ser interrompida imediatamente, a pureza dos reagentes deve ser verificada e as condições devem ser reajustadas.
reação:
Operação: Continue agitando em temperatura ambiente por 1 hora e observe as mudanças na solução.
Observe:
A solução deve ser amarela escura ou laranja. Se a cor for anormal (como marrom escuro ou preto), isso indica que pode ocorrer uma reação colateral.
Odores:
O odor geralmente é mais leve nesse estágio. Se for sentido um forte odor pungente, pode haver produção de subprodutos.
Principais indicadores:
A solução deve manter uma cor estável e um leve odor. Se a mudança for muito rápida ou drástica, verifique se há contaminação externa ou condições de reação fora de controle.
Pós-processamento:
Operação: Após a conclusão da reação, dilua a mistura da reação com água, adicione ácido clorídrico diluído para neutralizar o álcali restante e extraia a camada orgânica.
Observe:
A solução muda de turva para clara, ou a camada orgânica é obviamente separada. O produto final deve ser um líquido amarelo-claro ou marrom-claro.
Odor:
O produto final não deve ter odor forte e pode exigir purificação adicional se tiver algum odor incomum.
Possíveis problemas e soluções:
Não há separação: Se a camada orgânica e a camada aquosa não se separarem, pode ser que a proporção do solvente seja inadequada ou a acidez seja insuficiente. Você pode adicionar mais ácido clorídrico ou trocar o solvente de extração.
Cor anormal: o produto final tem cor muito escura e pode exigir destilação ou outros métodos de purificação.
Alta probabilidade de situações inesperadas:
Aquecimento muito rápido: A reação pode ser exotérmica, a temperatura deve ser monitorada o tempo todo e resfriada com um banho de gelo, se necessário.
Vazamento de gás iodo: O iodeto de metila liberará gás iodo no ar, portanto, certifique-se de que a reação seja realizada em uma capela de exaustão.
Geração de subprodutos: Se a cor da solução for muito escura, podem ser gerados subprodutos. Nesse momento, as condições da reação precisam ser ajustadas ou purificadas. ) é adicionado à solução para gerar o ânion enol a partir do carbono α da acetofenona. Alquilação: Adicione lentamente um haleto de metila (por exemplo, CH3I) à mistura de reação. Continue agitando e controle cuidadosamente a temperatura para evitar reações colaterais. Reação: Durante a reação, o ânion enol ataca o haleto de metano, formando 1-fenil-2-propanona (P2P). Trabalho pós-reação: Após a conclusão da reação, dilua a mistura com água e adicione uma solução ácida (como ácido clorídrico diluído) para neutralizar qualquer base remanescente. Extraia a camada orgânica. O solvente foi evaporado e o resíduo foi purificado para dar 1-fenil-2-propanona.
Dificuldade 75%
Esse método não é adequado para amadores, iniciantes, profissionais experientes ou especialistas (incluindo aqueles que se consideram muito bem informados, como os moderadores de fóruns de química do jardim de infância on-line). É adequado apenas para autoridades com Ph.D. ou grau superior em química
Material:
Acetofenona (C6H5COCH3): 50 mL
Iodeto de metila (CH3I): 30 mL
Hidróxido de potássio (KOH): 10 g
Etanol ou dimetilsulfóxido (DMSO): 100 mL
Etapas e situações possíveis:
Tratamento alcalino:
Operação: Dissolva 50 mL de acetofenona em 100 mL de etanol ou DMSO e, em seguida, adicione 10 g de hidróxido de potássio (KOH) e agite em temperatura ambiente (cerca de 25°C) por 30 minutos.
Observe:
A solução torna-se turva ou de cor mais escura e a temperatura aumenta ligeiramente. Isso é normal e indica a formação de íons enolatos negativos.
Odores:
A solução pode ter um leve odor de álcoois e acetofenona, que geralmente é suave.
Possíveis problemas e soluções:
Aquecimento excessivo: Se a temperatura da solução aumentar significativamente, reduza a velocidade de agitação ou pare de mexer e espere a temperatura cair antes de continuar.
O KOH não está completamente dissolvido: Se ocorrer uma precipitação óbvia, o tempo de agitação deve ser estendido ou a temperatura deve ser ligeiramente aumentada (não excedendo 30 °C) para promover a dissolução.
Alquilação:
Operação: Adicione lentamente 30 mL de iodeto de metila à mistura de reação, gota a gota, e continue agitando em temperatura ambiente por 1 hora.
Observe:
A solução pode se tornar mais clara ou mudar de cor de amarelo pálido para um amarelo ligeiramente mais escuro. Se houver presença de iodo (gás roxo), garanta ventilação adequada.
Odores:
Pode haver um odor pungente de iodo, que é causado pela decomposição do iodeto de metila em contato com o ar. A ventilação deve ser aumentada imediatamente.
Possíveis problemas e soluções:
Reação insignificante: Se a cor da solução não mudar ou o cheiro não for evidente, pode haver iodeto de metila insuficiente ou reação insuficiente. Você pode verificar a pureza do iodeto de metila ou estender o tempo de reação.
Formação de subprodutos: Se a cor da solução mudar para vermelho escuro ou marrom, pode haver formação de subprodutos. Nesse momento, a reação deve ser interrompida imediatamente, a pureza dos reagentes deve ser verificada e as condições devem ser reajustadas.
reação:
Operação: Continue agitando em temperatura ambiente por 1 hora e observe as mudanças na solução.
Observe:
A solução deve ser amarela escura ou laranja. Se a cor for anormal (como marrom escuro ou preto), isso indica que pode ocorrer uma reação colateral.
Odores:
O odor geralmente é mais leve nesse estágio. Se for sentido um forte odor pungente, pode haver produção de subprodutos.
Principais indicadores:
A solução deve manter uma cor estável e um leve odor. Se a mudança for muito rápida ou drástica, verifique se há contaminação externa ou condições de reação fora de controle.
Pós-processamento:
Operação: Após a conclusão da reação, dilua a mistura da reação com água, adicione ácido clorídrico diluído para neutralizar o álcali restante e extraia a camada orgânica.
Observe:
A solução muda de turva para clara, ou a camada orgânica é obviamente separada. O produto final deve ser um líquido amarelo-claro ou marrom-claro.
Odor:
O produto final não deve ter odor forte e pode exigir purificação adicional se tiver algum odor incomum.
Possíveis problemas e soluções:
Não há separação: Se a camada orgânica e a camada aquosa não se separarem, pode ser que a proporção do solvente seja inadequada ou a acidez seja insuficiente. Você pode adicionar mais ácido clorídrico ou trocar o solvente de extração.
Cor anormal: o produto final tem cor muito escura e pode exigir destilação ou outros métodos de purificação.
Alta probabilidade de situações inesperadas:
Aquecimento muito rápido: A reação pode ser exotérmica, a temperatura deve ser monitorada o tempo todo e resfriada com um banho de gelo, se necessário.
Vazamento de gás iodo: O iodeto de metila liberará gás iodo no ar, portanto, certifique-se de que a reação seja realizada em uma capela de exaustão.
Geração de subprodutos: Se a cor da solução for muito escura, podem ser gerados subprodutos. Nesse momento, as condições da reação precisam ser ajustadas ou purificadas. ) é adicionado à solução para gerar o ânion enol a partir do carbono α da acetofenona. Alquilação: Adicione lentamente um haleto de metila (por exemplo, CH3I) à mistura de reação. Continue agitando e controle cuidadosamente a temperatura para evitar reações colaterais. Reação: Durante a reação, o ânion enol ataca o haleto de metano, formando 1-fenil-2-propanona (P2P). Trabalho pós-reação: Após a conclusão da reação, dilua a mistura com água e adicione uma solução ácida (como ácido clorídrico diluído) para neutralizar qualquer base remanescente. Extraia a camada orgânica. O solvente foi evaporado e o resíduo foi purificado para dar 1-fenil-2-propanona.
Dificuldade 75%
Esse método não é adequado para amadores, iniciantes, profissionais experientes ou especialistas (incluindo aqueles que se consideram muito bem informados, como os moderadores de fóruns de química do jardim de infância on-line). É adequado apenas para autoridades com Ph.D. ou grau superior em química
. Isso é no máximo um diploma de bacharel.