haiii!!! apenas como aviso, sei que há outro tópico sobre extração de san pedro, mas este é para sais de mescalina (ou sulfato, dependendo do caminho que você tomar) em vez de apenas fazer um suco ^_^ aqui está o resumo original (com referências que deixo de fora aqui por brevidade)
Etapa 1: extração aquosa
Primeiro, você precisa preparar um "chá" de seus cactos. Se estiver usando cactos secos, pulverize-os. Se estiver usando cactos frescos, corte-os em pedaços pequenos e bata-os no liquidificador. Nesse momento, é uma boa ideia pesar os cactos e registrar o peso. Isso será útil mais adiante no processo. Coloque o cacto em sua panela de aço inoxidável e cubra com água suficiente para fazer uma sopa. Adicione um pouco de ácido para tornar o pH da sopa bastante ácido. Se estiver usando ácido cítrico, adicione cerca de 3 gramas por litro de água. Ferva o cacto por cerca de 20 minutos. Se você usar água suficientemente ácida, não será necessário ferver por mais tempo do que isso. Após a fervura, coe os pedaços de cacto (o bagaço) e guarde o líquido. Você deseja fazer três extrações de água ácida no cacto. Combine os três líquidos e jogue o bagaço em sua pilha de compostagem ou descarte-o de alguma outra forma que não seja lixo. Se o volume de líquido que você tem for grande, talvez seja melhor fervê-lo para obter uma quantidade mais gerenciável.
Etapa 2: Desengorduramento
Depois de resfriada, a próxima etapa é desengordurar a solução. Essa etapa removerá as gorduras e muitas outras matérias vegetais não alcaloides. Certifique-se de que a solução seja ácida (pH 4 é bom) antes de fazer isso. Se a solução for ácida, os alcaloides estarão em uma forma de sal que é solúvel em água, mas não em xileno. Despeje a solução em um frasco de vidro (ou funil de separação, se disponível). Adicione 25-50% do volume da solução em xileno. Por exemplo, se você tiver 200 ml de solução, adicione 50 a 100 ml de xileno. Coloque a tampa no frasco e vire-o suavemente de 50 a 100 vezes. Não agite a mistura vigorosamente, pois isso pode resultar em emulsões que serão difíceis de separar. (Se você acabar com uma camada de emulsão, que se parece com uma camada fina de bolhas mal separadas, banhar o frasco em água quente pode ajudar a separar a emulsão. Se a camada de emulsão for fina o suficiente, talvez você queira simplesmente descartá-la em vez de perder tempo para separá-la). Depois de misturado, deixe o frasco descansar e separar as diferentes camadas. Quando isso for feito, você terá uma camada superior de solvente, uma camada intermediária de gordura e uma camada inferior contendo a solução aquosa ácida (e os alcaloides).
Se estiver usando um funil de separação, drene a camada aquosa inferior e jogue fora as duas camadas superiores. Como alternativa, use um regador de peru para extrair as duas camadas superiores e descartá-las. (Certifique-se de descartar todos os solventes com segurança! Não jogue o produto no vaso sanitário se tiver uma fossa séptica. Se o despejar em um ralo conectado ao esgoto, certifique-se de lavá-lo com grandes quantidades de água). É provável que você descubra que o regador de peru retira apenas a maior parte do solvente e das camadas de gordura. Para obter a camada fina que o regador de peru não consegue obter, tente este truque. Retire com um sifão todas as camadas de solvente e gordura restantes, bem como parte da camada aquosa superior. Coloque esse líquido em um recipiente alto e fino de vidro (um cilindro graduado ou tubo de ensaio, por exemplo) e deixe-o se separar novamente em camadas. Em seguida, use um conta-gotas para retirar as camadas de solvente e gordura e adicione a solução aquosa restante de volta ao frasco principal.
Há uma outra abordagem possível para separar as camadas. Como o xileno congela a -47,7 graus Celsius, a separação pode ser feita no freezer. Coloque o recipiente no freezer e deixe-o repousar por algumas horas até que a água fique congelada. O xileno pode então ser despejado e descartado. Não sei se isso funcionará para a remoção de gordura, pois não conheço o ponto de congelamento das gorduras de cactos. Se as gorduras congelarem em temperaturas de freezer, talvez não seja possível despejá-las com o xileno. No entanto, essa técnica de congelamento certamente poderá ser usada posteriormente nas etapas 4 e 5 para separar as camadas de xileno e água.
Repita o processo de remoção de gordura mais duas vezes ou até que você não tenha mais uma camada de gordura após a separação. Certifique-se de que haja boa ventilação durante todo o processo de remoção de gordura (ou sempre que estiver trabalhando com xileno). Se começar a sentir tontura, náusea ou dor de cabeça, saia imediatamente e respire ar fresco até se sentir melhor. Além disso, certifique-se de que não haja chamas abertas ou faíscas, pois o xileno é bastante inflamável.
Etapa 3: Basificação
Após a remoção da gordura, adicione lentamente hidróxido de sódio (NaOH) à solução aquosa até que o pH fique em torno de 10. Em vez de adicionar hidróxido de sódio seco, pode ser aconselhável preparar uma solução de hidróxido de sódio em água e adicioná-la. Tenha cuidado ao misturar o hidróxido de sódio e a água, pois a mistura causará uma reação exotérmica (que produz calor). Não prepare a mistura em recipientes sensíveis ao calor. Ao trabalhar com hidróxido de sódio, lembre-se de que ele é um material altamente cáustico e pode causar queimaduras graves. Evite o contato, especialmente com os olhos, e se entrar em contato com você, lave o local imediatamente com água em abundância. É altamente recomendável que você use luvas e óculos de proteção ao trabalhar com hidróxido de sódio ou outros produtos químicos perigosos.
Esteja ciente de que, depois de realizar essa etapa, você precisa continuar a extração pelo menos até a extração com xileno, pois deixar os alcaloides em uma solução fortemente básica fará com que eles comecem a se decompor depois de várias horas. Tornar a solução básica transforma os alcaloides em suas formas de base livre, que são solúveis em xileno.
Etapa 4: Extração de bases livres
Quando a solução estiver básica, use xileno na mesma proporção utilizada durante o processo de remoção de gordura. Novamente, misture bem a solução, mas com cuidado, para evitar emulsões. Deixe a solução descansar e ela se separará em duas camadas. Na parte inferior, haverá uma solução aquosa básica e, na parte superior, uma camada de xileno que agora contém os alcaloides. Usando um funil de separação ou um processo de sifonagem, colete a camada de xileno e deixe-a de lado. Como ainda haverá alcaloides significativos na camada aquosa, repita esse processo mais duas vezes. Combine todo o xileno e descarte a solução aquosa restante.
Se estiver usando um funil de separação, pode haver formação de gás ao adicionar xileno à solução básica. Para evitar que a pressão se acumule e possa levar a uma explosão, ventile o funil de separação ocasionalmente. Se estiver usando um frasco, remova a tampa.
Etapa 5: Formação e extração de sal
A próxima etapa é adicionar água ácida ao xileno. Isso fará com que os alcaloides se convertam em suas formas de sal, que são solúveis em água, mas não em xileno. Se estiver usando ácido clorídrico da loja de ferragens, ele já estará diluído e poderá ser usado como está. Leia o rótulo para saber a concentração. Uma fonte diz: "O HCl da loja de ferragens geralmente tem entre 24% e 36% de HCl. Isso está longe de ser diluído. De fato, ao abrir o recipiente, uma nuvem visível de vapor branco pode ser vista saindo do frasco. Primeiro, os pulmões começam a arder, depois a pele exposta ao ar começa a arder... Isso deve ser diluído, especialmente se for trabalhar com ele sem uma capela de exaustão. 20 gotas de ácido para cada 500 ml de água podem até ser suficientes."
Se estiver usando vinagre (ácido acético), ele vem bastante diluído (cerca de 5%) e deve ser usado como está. Provavelmente seria melhor usar vinagre branco puro. Não sei o que mais há no vinagre além de água e ácido acético, mas é provável que outros produtos químicos permaneçam do vinho original, e isso pode afetar o produto final. O uso do vinagre não deve causar nenhum dano, pois é um produto seguro para alimentos, mas talvez você não consiga obter cristais bonitos após a evaporação.
Se estiver usando ácido cítrico (que é a opção recomendada), prepare uma solução de ácido cítrico em pó com uma pequena quantidade de água. Recomendo o uso de ácido cítrico porque, ao contrário do ácido clorídrico, ele é seguro para alimentos e para manuseio e, ao contrário do ácido clorídrico ou do vinagre, está disponível na forma pura. Disseram-me que o uso de ácido clorídrico ou acético tem a vantagem de ambos serem voláteis e que o excesso evaporará, ao contrário do ácido cítrico. Entretanto, como nenhum dos dois está facilmente disponível na forma pura, provavelmente é melhor usar o ácido cítrico. Observe que, se você usar o ácido clorídrico e deixá-lo evaporar, os vapores podem ser perigosos e a evaporação não deve ser feita em locais onde você possa respirar os vapores.
Para esta etapa, é útil ter uma ideia da quantidade de alcaloide que deve haver no extrato de cacto. Se você pesou o cacto antes da extração. O Trichocereus pachanoi foi analisado com teores de mescalina de 0,025-0,12% de peso fresco (0,331-2,0% de peso seco). A mescalina é geralmente cerca de 50% ou mais do conteúdo total de alcaloides. Você deverá adicionar uma quantidade equimolar de ácido à solução.
Se você não puder ou não quiser estimar o teor de alcaloides, Trout oferece a seguinte solução alternativa: adicione quantidades muito pequenas de água ácida ao xileno, deixe separar e, em seguida, colete a camada de água. Verifique o pH da água, que deve ser neutro. Repita esse procedimento com pequenos lotes de solução ácida até que as camadas de água fiquem ácidas. Trout ressalta que "algo a se ter em mente é que a neutralização nem sempre será imediata. O pH deve ser verificado após alguns minutos para ver como está, ajustado se necessário e verificado novamente alguns minutos depois".
Se estiver usando ácido cítrico e não estiver preocupado com a presença de pó de ácido cítrico no produto final, basta adicionar água ácida suficiente para tornar a solução levemente ácida e repetir isso uma ou duas vezes e, em seguida, combinar as camadas de água extraídas. Como o ácido cítrico é seguro para alimentos e é um pó sólido, essa é uma abordagem descuidada, mas segura. Shulgin sugere que essa pode ser uma abordagem melhor do que parar quando as camadas de água deixarem de ser neutras: "Minha intuição é que pode haver um pouco de alcaloide ainda no xileno, e talvez algumas extrações com mais ácido aquoso sejam úteis. É verdade que isso pode sobrecarregar o produto com excesso de ácido cítrico, mas o aumento do rendimento pode valer a pena."
Seja qual for a sua abordagem, após a etapa de acidificação e extração com água, descarte o xileno. Novamente, certifique-se de descartá-lo de maneira segura.
Teoricamente, essa etapa poderia ser totalmente pulada e você poderia simplesmente deixar o xileno evaporar. Isso deixaria para trás a mescalina (e os outros alcaloides) na forma de base livre, que é um óleo. No entanto, isso não é recomendado, pois o óleo de mescalina é altamente cáustico e o contato com ele queimaria sua pele. Como se trata de um óleo, também não seria possível colocá-lo em cápsulas. Talvez você possa colocar o óleo em algum suco de fruta ácido e bebê-lo com segurança, mas ainda é preferível passar por essa etapa para produzir uma forma de sal. Talvez possa até ser fumado, embora eu não saiba de nenhum relato de alguém que tenha tentado fumar (ou vaporizar, melhor dizendo) alcaloides de cactos de base livre. O ponto de ebulição da mescalina de base livre é de cerca de 180 graus Celsius. Uma última preocupação é que o óleo de mescalina de base livre pode não ter o prazo de validade de um sal.
Etapa 6: Evaporação
Por fim, despeje a água em uma assadeira grande de pirex. Coloque-a em um local protegido para evaporar. Deixe-a evaporar lentamente em temperatura ambiente em vez de usar calor, pois isso lhe dará mais chances de produzir cristais bonitos. Depois que a água tiver evaporado completamente, raspe os cristais (ou qualquer massa sólida que você tenha obtido) e coloque-os em cápsulas ou em um frasco para armazenamento.
Tenha em mente que, ao medir as doses, há alguns aspectos a serem considerados. Primeiro, seu extrato conterá todos os alcaloides do cacto, não apenas a mescalina. Segundo, dependendo do ácido usado na etapa 5, você terá diferentes sais dos alcalóides. Por exemplo, se você usou ácido cítrico, terá citrato de mescalina (bem como sais de citrato dos outros alcaloides). Se você usou vinagre, terá acetato de mescalina. Se você usou ácido muriático, terá cloridrato de mescalina. As doses de cada um serão ligeiramente diferentes, devido aos diferentes pesos moleculares dos diferentes ácidos. Devido a esses fatores, você precisará descobrir a potência do seu material antes de poder pesar as doses com precisão.
Cristalização usando ácido sulfúrico (você obterá sulfato de mescalina!!)
Basta substituir as etapas 5 e 6 acima pela etapa abaixo:
Esse método se baseia na baixa solubilidade do sulfato de mescalina em água muito fria.
Etapa 5: Formação de sal e cristalização
Depois de separar o solvente orgânico, escuro (ou, no caso de recristalização, pelo menos amarelo) com alcaloide e impurezas da solução básica, extraia-o com ácido sulfúrico diluído. Use apenas a quantidade necessária para neutralizar as bases alcaloides. Um pequeno excesso nesse ponto não é desejável, mas não é preocupante. Separe o pequeno volume de solução aquosa que agora contém o sulfato de mescalina e outros sulfatos de alcalóides.
Será necessário aquecê-la suavemente para reduzi-la um pouco, mas não deixe que fique espessa ou superaquecida. Pegue essa solução enquanto estiver morna e isole-a bem (uma pequena caixa de isopor para transporte funcionará, assim como uma caixa cuidadosamente embrulhada em toalhas). Coloque tudo na geladeira até ficar bem frio (próximo a 0C), mas não congele.
O objetivo é retardar a taxa de resfriamento para que seja a mais lenta possível. Isso causará a formação de cristais grandes e bonitos. Se você resfriar rapidamente, formar-se-á um mingau cristalino de muitos cristais minúsculos, prendendo as impurezas.
Pegue o licor-mãe que contém os cristais e despeje-o em um funil de Buchner. Permita que o ar continue sendo sugado pelos cristais. Esguiche brevemente um pouco de água gelada nos cristais para enxaguá-los de qualquer solução restante. Desligue o fluxo de ar por alguns instantes e despeje imediatamente o licor-mãe e a água gelada, enxaguando e guardando.
Retome rapidamente o fluxo de ar através do Buchner. Em seguida, enxágue rapidamente os cristais com um pouco de acetona para remover a água restante. Deixe o ar continuar fluindo para retirar o máximo de líquido possível. (Se você tiver acesso a uma sala fria, tudo isso será mais eficiente).
Pegue o filtro e seque-o imediatamente em um forno quente (120-120F) com a porta aberta. Embale assim que estiver seco e mantenha-o longe da luz, do calor, da umidade e do ar.
A segunda e a terceira safra de cristais podem ser obtidas reduzindo ainda mais o licor-mãe (não deixe que fique espesso) e resfriando-o novamente. Na terceira ou quarta vez, outros alcaloides começarão a se cristalizar. Eles podem ser de cor cinza e ter uma estrutura semelhante a uma placa. Eles devem ser facilmente distinguidos das belas agulhas e prismas amarelos ou brancos do sulfato de mescalina.
O sal de sulfato pode ser convertido em sal de cloridrato por meio de ácido-base e evaporação, se necessário.
Conclusão:
Certifique-se de seguir religiosamente todas as instruções de segurança. A falta de cautela pode facilmente causar danos e até mesmo a morte. Para enfatizar ainda mais esse ponto, encerrarei com alguns comentários de Trout:
"Parece que não importa quantas vezes você diga coisas a algumas pessoas, muitas delas decidem o que ELAS acham que é realmente importante e itens como exposição a solventes e não usar plásticos ou solventes armazenados em plásticos (ou mesmo o uso de aquecimento lento e cuidadoso) são esquecidos sempre que não é conveniente seguir as instruções.
É muito preocupante ver como algumas pessoas são descuidadas. Pior ainda, pessoas assim geralmente expõem não apenas a si mesmas, mas a família, as crianças e os animais de estimação sem pensar ou se preocupar.
Você não acreditaria em algumas das cartas que recebi. Algumas delas eu quase não consigo triturar com a rapidez necessária.
Infelizmente, estou começando a acreditar que um simples chá de citrato (de lima, não de limão) ou a polpa externa seca consumida em pó são as únicas abordagens seguras que o público em geral é capaz de manipular com responsabilidade."
(conclusão tldr: siga as malditas instruções rs)
Etapa 1: extração aquosa
Primeiro, você precisa preparar um "chá" de seus cactos. Se estiver usando cactos secos, pulverize-os. Se estiver usando cactos frescos, corte-os em pedaços pequenos e bata-os no liquidificador. Nesse momento, é uma boa ideia pesar os cactos e registrar o peso. Isso será útil mais adiante no processo. Coloque o cacto em sua panela de aço inoxidável e cubra com água suficiente para fazer uma sopa. Adicione um pouco de ácido para tornar o pH da sopa bastante ácido. Se estiver usando ácido cítrico, adicione cerca de 3 gramas por litro de água. Ferva o cacto por cerca de 20 minutos. Se você usar água suficientemente ácida, não será necessário ferver por mais tempo do que isso. Após a fervura, coe os pedaços de cacto (o bagaço) e guarde o líquido. Você deseja fazer três extrações de água ácida no cacto. Combine os três líquidos e jogue o bagaço em sua pilha de compostagem ou descarte-o de alguma outra forma que não seja lixo. Se o volume de líquido que você tem for grande, talvez seja melhor fervê-lo para obter uma quantidade mais gerenciável.
Etapa 2: Desengorduramento
Depois de resfriada, a próxima etapa é desengordurar a solução. Essa etapa removerá as gorduras e muitas outras matérias vegetais não alcaloides. Certifique-se de que a solução seja ácida (pH 4 é bom) antes de fazer isso. Se a solução for ácida, os alcaloides estarão em uma forma de sal que é solúvel em água, mas não em xileno. Despeje a solução em um frasco de vidro (ou funil de separação, se disponível). Adicione 25-50% do volume da solução em xileno. Por exemplo, se você tiver 200 ml de solução, adicione 50 a 100 ml de xileno. Coloque a tampa no frasco e vire-o suavemente de 50 a 100 vezes. Não agite a mistura vigorosamente, pois isso pode resultar em emulsões que serão difíceis de separar. (Se você acabar com uma camada de emulsão, que se parece com uma camada fina de bolhas mal separadas, banhar o frasco em água quente pode ajudar a separar a emulsão. Se a camada de emulsão for fina o suficiente, talvez você queira simplesmente descartá-la em vez de perder tempo para separá-la). Depois de misturado, deixe o frasco descansar e separar as diferentes camadas. Quando isso for feito, você terá uma camada superior de solvente, uma camada intermediária de gordura e uma camada inferior contendo a solução aquosa ácida (e os alcaloides).
Se estiver usando um funil de separação, drene a camada aquosa inferior e jogue fora as duas camadas superiores. Como alternativa, use um regador de peru para extrair as duas camadas superiores e descartá-las. (Certifique-se de descartar todos os solventes com segurança! Não jogue o produto no vaso sanitário se tiver uma fossa séptica. Se o despejar em um ralo conectado ao esgoto, certifique-se de lavá-lo com grandes quantidades de água). É provável que você descubra que o regador de peru retira apenas a maior parte do solvente e das camadas de gordura. Para obter a camada fina que o regador de peru não consegue obter, tente este truque. Retire com um sifão todas as camadas de solvente e gordura restantes, bem como parte da camada aquosa superior. Coloque esse líquido em um recipiente alto e fino de vidro (um cilindro graduado ou tubo de ensaio, por exemplo) e deixe-o se separar novamente em camadas. Em seguida, use um conta-gotas para retirar as camadas de solvente e gordura e adicione a solução aquosa restante de volta ao frasco principal.
Há uma outra abordagem possível para separar as camadas. Como o xileno congela a -47,7 graus Celsius, a separação pode ser feita no freezer. Coloque o recipiente no freezer e deixe-o repousar por algumas horas até que a água fique congelada. O xileno pode então ser despejado e descartado. Não sei se isso funcionará para a remoção de gordura, pois não conheço o ponto de congelamento das gorduras de cactos. Se as gorduras congelarem em temperaturas de freezer, talvez não seja possível despejá-las com o xileno. No entanto, essa técnica de congelamento certamente poderá ser usada posteriormente nas etapas 4 e 5 para separar as camadas de xileno e água.
Repita o processo de remoção de gordura mais duas vezes ou até que você não tenha mais uma camada de gordura após a separação. Certifique-se de que haja boa ventilação durante todo o processo de remoção de gordura (ou sempre que estiver trabalhando com xileno). Se começar a sentir tontura, náusea ou dor de cabeça, saia imediatamente e respire ar fresco até se sentir melhor. Além disso, certifique-se de que não haja chamas abertas ou faíscas, pois o xileno é bastante inflamável.
Etapa 3: Basificação
Após a remoção da gordura, adicione lentamente hidróxido de sódio (NaOH) à solução aquosa até que o pH fique em torno de 10. Em vez de adicionar hidróxido de sódio seco, pode ser aconselhável preparar uma solução de hidróxido de sódio em água e adicioná-la. Tenha cuidado ao misturar o hidróxido de sódio e a água, pois a mistura causará uma reação exotérmica (que produz calor). Não prepare a mistura em recipientes sensíveis ao calor. Ao trabalhar com hidróxido de sódio, lembre-se de que ele é um material altamente cáustico e pode causar queimaduras graves. Evite o contato, especialmente com os olhos, e se entrar em contato com você, lave o local imediatamente com água em abundância. É altamente recomendável que você use luvas e óculos de proteção ao trabalhar com hidróxido de sódio ou outros produtos químicos perigosos.
Esteja ciente de que, depois de realizar essa etapa, você precisa continuar a extração pelo menos até a extração com xileno, pois deixar os alcaloides em uma solução fortemente básica fará com que eles comecem a se decompor depois de várias horas. Tornar a solução básica transforma os alcaloides em suas formas de base livre, que são solúveis em xileno.
Etapa 4: Extração de bases livres
Quando a solução estiver básica, use xileno na mesma proporção utilizada durante o processo de remoção de gordura. Novamente, misture bem a solução, mas com cuidado, para evitar emulsões. Deixe a solução descansar e ela se separará em duas camadas. Na parte inferior, haverá uma solução aquosa básica e, na parte superior, uma camada de xileno que agora contém os alcaloides. Usando um funil de separação ou um processo de sifonagem, colete a camada de xileno e deixe-a de lado. Como ainda haverá alcaloides significativos na camada aquosa, repita esse processo mais duas vezes. Combine todo o xileno e descarte a solução aquosa restante.
Se estiver usando um funil de separação, pode haver formação de gás ao adicionar xileno à solução básica. Para evitar que a pressão se acumule e possa levar a uma explosão, ventile o funil de separação ocasionalmente. Se estiver usando um frasco, remova a tampa.
Etapa 5: Formação e extração de sal
A próxima etapa é adicionar água ácida ao xileno. Isso fará com que os alcaloides se convertam em suas formas de sal, que são solúveis em água, mas não em xileno. Se estiver usando ácido clorídrico da loja de ferragens, ele já estará diluído e poderá ser usado como está. Leia o rótulo para saber a concentração. Uma fonte diz: "O HCl da loja de ferragens geralmente tem entre 24% e 36% de HCl. Isso está longe de ser diluído. De fato, ao abrir o recipiente, uma nuvem visível de vapor branco pode ser vista saindo do frasco. Primeiro, os pulmões começam a arder, depois a pele exposta ao ar começa a arder... Isso deve ser diluído, especialmente se for trabalhar com ele sem uma capela de exaustão. 20 gotas de ácido para cada 500 ml de água podem até ser suficientes."
Se estiver usando vinagre (ácido acético), ele vem bastante diluído (cerca de 5%) e deve ser usado como está. Provavelmente seria melhor usar vinagre branco puro. Não sei o que mais há no vinagre além de água e ácido acético, mas é provável que outros produtos químicos permaneçam do vinho original, e isso pode afetar o produto final. O uso do vinagre não deve causar nenhum dano, pois é um produto seguro para alimentos, mas talvez você não consiga obter cristais bonitos após a evaporação.
Se estiver usando ácido cítrico (que é a opção recomendada), prepare uma solução de ácido cítrico em pó com uma pequena quantidade de água. Recomendo o uso de ácido cítrico porque, ao contrário do ácido clorídrico, ele é seguro para alimentos e para manuseio e, ao contrário do ácido clorídrico ou do vinagre, está disponível na forma pura. Disseram-me que o uso de ácido clorídrico ou acético tem a vantagem de ambos serem voláteis e que o excesso evaporará, ao contrário do ácido cítrico. Entretanto, como nenhum dos dois está facilmente disponível na forma pura, provavelmente é melhor usar o ácido cítrico. Observe que, se você usar o ácido clorídrico e deixá-lo evaporar, os vapores podem ser perigosos e a evaporação não deve ser feita em locais onde você possa respirar os vapores.
Para esta etapa, é útil ter uma ideia da quantidade de alcaloide que deve haver no extrato de cacto. Se você pesou o cacto antes da extração. O Trichocereus pachanoi foi analisado com teores de mescalina de 0,025-0,12% de peso fresco (0,331-2,0% de peso seco). A mescalina é geralmente cerca de 50% ou mais do conteúdo total de alcaloides. Você deverá adicionar uma quantidade equimolar de ácido à solução.
Se você não puder ou não quiser estimar o teor de alcaloides, Trout oferece a seguinte solução alternativa: adicione quantidades muito pequenas de água ácida ao xileno, deixe separar e, em seguida, colete a camada de água. Verifique o pH da água, que deve ser neutro. Repita esse procedimento com pequenos lotes de solução ácida até que as camadas de água fiquem ácidas. Trout ressalta que "algo a se ter em mente é que a neutralização nem sempre será imediata. O pH deve ser verificado após alguns minutos para ver como está, ajustado se necessário e verificado novamente alguns minutos depois".
Se estiver usando ácido cítrico e não estiver preocupado com a presença de pó de ácido cítrico no produto final, basta adicionar água ácida suficiente para tornar a solução levemente ácida e repetir isso uma ou duas vezes e, em seguida, combinar as camadas de água extraídas. Como o ácido cítrico é seguro para alimentos e é um pó sólido, essa é uma abordagem descuidada, mas segura. Shulgin sugere que essa pode ser uma abordagem melhor do que parar quando as camadas de água deixarem de ser neutras: "Minha intuição é que pode haver um pouco de alcaloide ainda no xileno, e talvez algumas extrações com mais ácido aquoso sejam úteis. É verdade que isso pode sobrecarregar o produto com excesso de ácido cítrico, mas o aumento do rendimento pode valer a pena."
Seja qual for a sua abordagem, após a etapa de acidificação e extração com água, descarte o xileno. Novamente, certifique-se de descartá-lo de maneira segura.
Teoricamente, essa etapa poderia ser totalmente pulada e você poderia simplesmente deixar o xileno evaporar. Isso deixaria para trás a mescalina (e os outros alcaloides) na forma de base livre, que é um óleo. No entanto, isso não é recomendado, pois o óleo de mescalina é altamente cáustico e o contato com ele queimaria sua pele. Como se trata de um óleo, também não seria possível colocá-lo em cápsulas. Talvez você possa colocar o óleo em algum suco de fruta ácido e bebê-lo com segurança, mas ainda é preferível passar por essa etapa para produzir uma forma de sal. Talvez possa até ser fumado, embora eu não saiba de nenhum relato de alguém que tenha tentado fumar (ou vaporizar, melhor dizendo) alcaloides de cactos de base livre. O ponto de ebulição da mescalina de base livre é de cerca de 180 graus Celsius. Uma última preocupação é que o óleo de mescalina de base livre pode não ter o prazo de validade de um sal.
Etapa 6: Evaporação
Por fim, despeje a água em uma assadeira grande de pirex. Coloque-a em um local protegido para evaporar. Deixe-a evaporar lentamente em temperatura ambiente em vez de usar calor, pois isso lhe dará mais chances de produzir cristais bonitos. Depois que a água tiver evaporado completamente, raspe os cristais (ou qualquer massa sólida que você tenha obtido) e coloque-os em cápsulas ou em um frasco para armazenamento.
Tenha em mente que, ao medir as doses, há alguns aspectos a serem considerados. Primeiro, seu extrato conterá todos os alcaloides do cacto, não apenas a mescalina. Segundo, dependendo do ácido usado na etapa 5, você terá diferentes sais dos alcalóides. Por exemplo, se você usou ácido cítrico, terá citrato de mescalina (bem como sais de citrato dos outros alcaloides). Se você usou vinagre, terá acetato de mescalina. Se você usou ácido muriático, terá cloridrato de mescalina. As doses de cada um serão ligeiramente diferentes, devido aos diferentes pesos moleculares dos diferentes ácidos. Devido a esses fatores, você precisará descobrir a potência do seu material antes de poder pesar as doses com precisão.
Cristalização usando ácido sulfúrico (você obterá sulfato de mescalina!!)
Basta substituir as etapas 5 e 6 acima pela etapa abaixo:
Esse método se baseia na baixa solubilidade do sulfato de mescalina em água muito fria.
Etapa 5: Formação de sal e cristalização
Depois de separar o solvente orgânico, escuro (ou, no caso de recristalização, pelo menos amarelo) com alcaloide e impurezas da solução básica, extraia-o com ácido sulfúrico diluído. Use apenas a quantidade necessária para neutralizar as bases alcaloides. Um pequeno excesso nesse ponto não é desejável, mas não é preocupante. Separe o pequeno volume de solução aquosa que agora contém o sulfato de mescalina e outros sulfatos de alcalóides.
Será necessário aquecê-la suavemente para reduzi-la um pouco, mas não deixe que fique espessa ou superaquecida. Pegue essa solução enquanto estiver morna e isole-a bem (uma pequena caixa de isopor para transporte funcionará, assim como uma caixa cuidadosamente embrulhada em toalhas). Coloque tudo na geladeira até ficar bem frio (próximo a 0C), mas não congele.
O objetivo é retardar a taxa de resfriamento para que seja a mais lenta possível. Isso causará a formação de cristais grandes e bonitos. Se você resfriar rapidamente, formar-se-á um mingau cristalino de muitos cristais minúsculos, prendendo as impurezas.
Pegue o licor-mãe que contém os cristais e despeje-o em um funil de Buchner. Permita que o ar continue sendo sugado pelos cristais. Esguiche brevemente um pouco de água gelada nos cristais para enxaguá-los de qualquer solução restante. Desligue o fluxo de ar por alguns instantes e despeje imediatamente o licor-mãe e a água gelada, enxaguando e guardando.
Retome rapidamente o fluxo de ar através do Buchner. Em seguida, enxágue rapidamente os cristais com um pouco de acetona para remover a água restante. Deixe o ar continuar fluindo para retirar o máximo de líquido possível. (Se você tiver acesso a uma sala fria, tudo isso será mais eficiente).
Pegue o filtro e seque-o imediatamente em um forno quente (120-120F) com a porta aberta. Embale assim que estiver seco e mantenha-o longe da luz, do calor, da umidade e do ar.
A segunda e a terceira safra de cristais podem ser obtidas reduzindo ainda mais o licor-mãe (não deixe que fique espesso) e resfriando-o novamente. Na terceira ou quarta vez, outros alcaloides começarão a se cristalizar. Eles podem ser de cor cinza e ter uma estrutura semelhante a uma placa. Eles devem ser facilmente distinguidos das belas agulhas e prismas amarelos ou brancos do sulfato de mescalina.
O sal de sulfato pode ser convertido em sal de cloridrato por meio de ácido-base e evaporação, se necessário.
Conclusão:
Certifique-se de seguir religiosamente todas as instruções de segurança. A falta de cautela pode facilmente causar danos e até mesmo a morte. Para enfatizar ainda mais esse ponto, encerrarei com alguns comentários de Trout:
"Parece que não importa quantas vezes você diga coisas a algumas pessoas, muitas delas decidem o que ELAS acham que é realmente importante e itens como exposição a solventes e não usar plásticos ou solventes armazenados em plásticos (ou mesmo o uso de aquecimento lento e cuidadoso) são esquecidos sempre que não é conveniente seguir as instruções.
É muito preocupante ver como algumas pessoas são descuidadas. Pior ainda, pessoas assim geralmente expõem não apenas a si mesmas, mas a família, as crianças e os animais de estimação sem pensar ou se preocupar.
Você não acreditaria em algumas das cartas que recebi. Algumas delas eu quase não consigo triturar com a rapidez necessária.
Infelizmente, estou começando a acreditar que um simples chá de citrato (de lima, não de limão) ou a polpa externa seca consumida em pó são as únicas abordagens seguras que o público em geral é capaz de manipular com responsabilidade."
(conclusão tldr: siga as malditas instruções rs)