All/hg Stall, pergunta sobre IA

[Gale]

Todas as execuções de teste funcionaram bem, mas o aumento de escala com o Ai "Sheet" foi estranho. Primeiro, em uma grande redução, usei metal magnético e não percebi isso até quase o final da rxn. Então, agora, ao refazer a rxn, acho que a "folha" de Ai que escolhi é muito grossa. Ela veio de uma vassoura/polegar Ai. Era grossa, mas consegui cortá-la com uma tesoura. A reação foi muito lenta, aquecida a 45-60°C por cerca de 6 horas com agitação/rotação vigorosa. Não pareceu fazer muito efeito, talvez muito lentamente. Com o passar do tempo e, principalmente, na marca de 10 horas, foi adicionada a solução de naoh e a reação começou a se aquecer, mantendo-se em torno de 35-50°C por algumas horas.

 

[WillD]

Em alguns casos, podemos usar grânulos de alumínio, mas isso também leva mais tempo.

 

[Gale]

Sim, tentei com assadeiras e a reação exotérmica ocorreu, chegando a 65 °C, com agitação improvisada, girando o balde a maior parte do tempo... Parece que isso não faz nada, mas parece que tudo está se misturando e dá para ouvir o barulho de tudo raspando... O problema é que havia toneladas de alumínio não reagido usando os cálculos de ósmio mais 10% de excesso. Acho que tenho que fazer um downgrade para o papel alumínio para essas reduções de 2-300 g ou cortar minhas formas de torta mais finamente ou talvez obter algumas boas aparas CNC.

A maior parte do papel alumínio desapareceu após a basificação, mas não sei se isso importa. Veja como está indo.

 

[WillD]

Você deve usar um excesso de sais de mercúrio em água e não decantá-lo da reação, então o alumínio reagirá (mas por um longo tempo). Experimente.

 

[Gale]

Usei mercúrio em excesso. Usei o método osm por amalgamação em metanol. Esperei de 45 a 60 minutos e tudo estava prateado e o metanol tinha uma aparência cinza/prateada. Usei os cálculos de mercúrio do ósmio mais o excesso. Talvez 1,5x o recomendado pelo osmium. Parece funcionar bem pela aparência da mistura de Al, com pequenas bolhas e a solução ficando prateada/cinza. Só notei alguns pedaços pequenos de forma de torta flutuando

Na reação mais recente, a mistura chegou a 65°C por conta própria em um recipiente grande; se fosse do tamanho adequado, talvez tivesse chegado a 70-75 sem resfriamento. A reação exotérmica durou cerca de 90 minutos e, em seguida, as temperaturas caíram gradualmente... levada a 55°C por mais 4 horas... uma grande quantidade de Al na forma de torta foi deixada sobre o cálculo de ósmio + 10% de excesso... ainda resta muito Al. Acho que isso se deve principalmente ao péssimo procedimento de agitação... portanto, vou cuidar disso. O Ósmio mencionou algumas vezes a importância da agitação adequada, especialmente em reações maiores...

 

[WillD]

Você pode falar mais sobre esse método?

 

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