A amalgamação está demorando muito devido a temperaturas abaixo de 0°C?

[Gale]

Aprendi o al/hg usando Reynolds e normalmente estava acostumado a iniciar as reações cerca de 30 minutos a 1 hora após a adição de cloreto de mercúrio, agora passei a usar chapas de metal e agora alguns novos pregos alternativos de alumínio 99,99%, tive algum sucesso com as chapas, mas leva uma eternidade para começar no frio, não tinha certeza se isso era importante, então só queria perguntar o que vocês acham.

Metanol + alumínio + cloreto de mercúrio em quantidades excessivas, levou quase 3 horas para começar a ficar visivelmente opaco e o metanol não borbulhava. Devo aquecer o metanol pelo menos até a temperatura ambiente? O metanol e o cloreto de mercúrio sozinhos são uma boa opção para começar? ou a adição de outro solvente ajudaria?
al/hg sem nitro

 

[UWe9o12jkied91d]

Tentei folhas, grânulos, discos, mas nada funcionou melhor do que uma folha de alumínio grossa.
1H para amalgamar é uma loucura, mesmo a 0°C. Você está trabalhando ao ar livre? Em todo caso, aqueça esse produto até a temperatura ambiente. Com o papel alumínio moído, a amalgamação é feita em 5 a 10 minutos a 23ºC.
A água sempre funcionou muito bem. Qual é a função do metanol se você vai drenar e lavar de qualquer maneira?

 

[Gale]

A folha grossa é adequada para reações de mais de 2 kg? Trabalhar em ambientes externos sim, mas em ambientes internos

 

[Gale]

E a folha grossa é basicamente uma folha muito fina e eu escalei até 0,012" de espessura e isso me serviu bem para 1 kg, mas agora que as temperaturas externas estão caindo, especialmente no laboratório, tenho obtido resultados variados para a amalgamação.

Encontrei isto,

 

[UWe9o12jkied91d]

Droga, que tipo de rendimento você está obtendo com a balança de 1 kg?

 

[Gale]

Foi um bom rendimento, eu estava aumentando a escala rapidamente e encontrei alguns problemas, mas tive uma reação muito boa: 1,1 kg rendeu cerca de 950 g... Isso foi despejar tudo no atacado. Toda a folha foi consumida, não sobrou quase nada e a reação teve uma bela cor cinza/azulada. Estou aprendendo a ajustar as coisas, mas acho que vou mudar para o borohidreto muito em breve, bombeado. Parece mais tolerante/fácil para reações maiores

 

[Gale]

Gosto de fazer reduções menores, como 650 g de cada vez, usando esse método, pois acho mais fácil obter resultados consistentes. Acho que é possível encontrar o método para mais de 1 kg, mas ainda não fiz os ajustes adequados em meus métodos.

Estou experimentando a redução de boro agora, vou informá-lo sobre o que acho dela em comparação com al/hg

 

[UWe9o12jkied91d]

Com certeza, o borohidreto pode ser ampliado, já vi escalas de 750 a 1500 kg, não ilícitas, é claro.
Mas é interessante saber que você conseguiu aumentar essa escala, pois eu estava pensando que ela pode ser aumentada para mais de 100 g. Você ficou com muito alumínio? Quantos sais? E a espessura da folha?