Olá,
aqui está meu relatório sobre uma síntese de anfetamina, que infelizmente não deu muito certo devido ao rendimento no final.
Antes de mais nada, sobre mim, encontrei recentemente este fórum e já tinha um pouco de experiência com a síntese de anfetamina.
Mas aqui encontrei alguém a quem eu poderia fazer todos os tipos de perguntas e que também me deu coragem para publicar meu relatório aqui. O Sr. G. Patton foi de grande ajuda para mim, ele sempre tem os ouvidos abertos e responde a todas as perguntas, por mais estúpidas que sejam.
Não descrevi exatamente todas as etapas, pois para isso as instruções do fórum são muito melhores; tirei muitas fotos e, na maioria das vezes, apenas destaquei as diferenças em relação às instruções.
Apresentarei brevemente minhas apostas para a síntese e, em seguida, começaremos diretamente. Para a extração A/B e a subsequente lavagem com acetona, não dou nenhum detalhe aqui, seja no relatório abaixo ou nas instruções aqui no fórum.
Doses:
IPA: 2x 250ml
Ácido acético: 2x 125 ml
Água: 2 x 50 ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/água: 250g/250ml
Nitrato de mercúrio (II): 0.5g
Realizei três sínteses, sendo que esta com as próximas fotos foi a última.
A amálgama foi iniciada com cerca de 2 litros de água, alumínio e sal de mercúrio.
Demorou mais de 40 minutos até que a reação estivesse pronta, uma reação bastante violenta, nunca esperei tanto tempo.
Tirei uma foto quase a cada 5 minutos depois de colocar o sal de mercúrio e continuei a agitá-lo entre os intervalos. É possível ver muito bem as diferentes fases, incluindo o pico da reação e o decaimento subsequente. A partir do minuto 25, a temperatura subiu lentamente e atingiu a temperatura máxima de 70°C no minuto 35.
Depois de drenar a água, não enxáguo o alumínio.
Faço duas soluções dividindo pela metade as quantidades de entrada dos líquidos, uma com 10% de P2NP e outra com 90% de P2NP. A solução com 10% vai diretamente para o frasco para iniciar a redução. O que tem 90% eu deixo correr lentamente por um funil, uso um agitador suspenso e observo a temperatura. Dessa vez, no entanto, a redução teve de ser iniciada com um pouco de sal de mercúrio. Também fiz isso novamente no final, cerca de uma hora depois.
Normalmente, filtro a massa de reação antes de adicionar a soda cáustica, porque depois uso um funil de separação para separar as fases. (sem fotos)
Eu seco essa fase sobre MgSO4 durante a noite e depois a salgo.
Sempre coleto todos os líquidos antes de reciclá-los ou reprocessá-los. Quando juntei o isopropanol após a filtragem a vácuo, notei que algo se depositou no fundo do béquer. Medi o valor do pH de todos os três filtrados juntos, que era de aproximadamente 6,5.
E pensei: vou adicionar ácido sulfúrico e filtrar novamente, mas primeiro coloco no freezer e vejo o que acontece.
O que pude ver depois de cerca de 3 horas foi incrível (foto), titulei a solução de "resíduos" até cerca de pH 6,0 com 7 ml adicionais de solução 1:5 de H2SO4:IPA e filtrei, e o rendimento foi o maior óptico dos 4.
Só usarei a balança sempre no final, quando o produto for consumível, todo o resto é resíduo, o que não importa.
Portanto, agora tenho 4 rendimentos em vez de 3. Se eu não me importasse, de agora em diante eu também jogaria tudo junto e determinaria um rendimento total.
Até agora, parece que a primeira síntese foi um golpe de sorte, porque foi feita sem amalgamação completa.
Além disso, o fato de minha primeira síntese ser a mais limpa mostra que minha maneira de filtrar a mistura da reação após a redução é a correta. Todas as outras parecem tão sujas e nojentas que ninguém precisa disso.
Para a segunda síntese, esperei cerca de 40 minutos para a amalgamação, mas então cometi um erro. Quando troquei o frasco de fundo redondo e a solução de P2NP 90% entrou lentamente, a redução não começou. Hesitei demais ou esperei até decidir adicionar sal de mercúrio novamente. Percebi tarde demais que o funil já estava 2/3 vazio, eu deveria ter agido antes, então agora eu tinha uma grande massa de reação no frasco, o que poderia se tornar um problema para mim, se eu não fosse cuidadoso. Providenciei o resfriamento e peguei algo para capturar a sopa quente que poderia sair da parte superior do resfriador de refluxo.
E foi o que aconteceu, a reação não foi muito branda apesar do resfriamento, ela atravessou o refrigerador e espirrou para fora da parte superior, por um béquer o que eu coloquei na parte superior foi o pior evitado, tive que fazer apenas uma limpeza. Mais uma vez tive sorte.
Aqui, também, realizei uma filtração após a redução antes de fazer a alcalinização. Acho que a descoloração foi causada pela forte reação, e também pelo menor rendimento que vimos aqui.
Terceira síntese, amalgamação de 40 minutos, adição de sal de mercúrio para iniciar a redução, mas dessa vez somente com os 10% no frasco de fundo redondo, deixei o funil fechado dessa vez. Após o início, com o resfriamento e a alimentação com solução, regulei a temperatura para 60°C-70°C e, no final, iniciei a redução novamente com sal de mercúrio, o que também foi bem-sucedido.
Dessa vez, a alcalinização foi feita antes da filtragem, mas a filtragem não ajudou muito, tive que colocar essa sopa cinza em meu funil de separação para a separação de fases.
Essas foram as três histórias preliminares, cada uma um pouco diferente da outra, mas ainda assim decisivas para o resultado. Agora, as fotos da salga e a descoberta casual do quarto rendimento.
Ainda em um breve resumo das fotos:
Você verá um medidor de pH elétrico com corpo de vidro e sonda, que eu uso para titulação. Como alguns supõem que não é possível determinar corretamente o pH com esse dispositivo quando não há água na solução, usei um método analógico para comparação. Não faço isso normalmente, confio no dispositivo porque o testei, a determinação do pH é perfeita e, em minha opinião, não há nada mais conveniente na titulação usando esse dispositivo.
Os quatro primeiros rendimentos após a primeira salga.
Eu sequei as quatro colheitas e depois as moí com um moedor.
Em seguida, a solução foi lavada/agitada 3 vezes com 30 ml, 20 ml e 10 ml de éter de petróleo, respectivamente, e a solução foi separada usando um funil de separação. O éter de petróleo foi descartado. Após a lavagem das impurezas não polares, a solução foi levada a um pH maior que 13 com hidróxido de sódio. E, novamente, a solução foi lavada/agitada três vezes com 60 ml, 40 ml e 20 ml de éter de petróleo, respectivamente, e depois separada com um funil de separação, pela adição de NaCl.
O MgSO4 foi então adicionado ao éter de petróleo separado e colocado no freezer por 3 horas, depois o MgSO4 foi filtrado e o éter de petróleo foi evaporado usando o controle de temperatura em uma placa quente a 40°C.
O óleo de anfetamina puro é despejado em um béquer que é preenchido com isopropanol. Em seguida, como antes, ele é salgado por titulação, filtrado e seco. Eu sempre usei uma lâmpada de calor para secar antes de ter um dessecador, que funciona muito bem e também é relativamente rápido.
A lâmpada deve ser pendurada em uma altura tal que o produto não fique muito mais quente do que 60°C.
Sim e, infelizmente, meu resultado muito ruim de 18,5 g, que é apenas 33% de 70%. Nem mesmo a metade do que é normal.
Isso é simplesmente frustrante. Eu simplesmente não sei o que estou fazendo de errado para ser tão ruim.
Depois desse resultado, não fiz mais os outros três separadamente, mas os juntei, resultando em um total de cerca de 20g. Em suma, não é muito, mas é um produto muito limpo.
Estou aberto a qualquer sugestão.
aqui está meu relatório sobre uma síntese de anfetamina, que infelizmente não deu muito certo devido ao rendimento no final.
Antes de mais nada, sobre mim, encontrei recentemente este fórum e já tinha um pouco de experiência com a síntese de anfetamina.
Mas aqui encontrei alguém a quem eu poderia fazer todos os tipos de perguntas e que também me deu coragem para publicar meu relatório aqui. O Sr. G. Patton foi de grande ajuda para mim, ele sempre tem os ouvidos abertos e responde a todas as perguntas, por mais estúpidas que sejam.
Não descrevi exatamente todas as etapas, pois para isso as instruções do fórum são muito melhores; tirei muitas fotos e, na maioria das vezes, apenas destaquei as diferenças em relação às instruções.
Apresentarei brevemente minhas apostas para a síntese e, em seguida, começaremos diretamente. Para a extração A/B e a subsequente lavagem com acetona, não dou nenhum detalhe aqui, seja no relatório abaixo ou nas instruções aqui no fórum.
Doses:
IPA: 2x 250ml
Ácido acético: 2x 125 ml
Água: 2 x 50 ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/água: 250g/250ml
Nitrato de mercúrio (II): 0.5g
Realizei três sínteses, sendo que esta com as próximas fotos foi a última.
A amálgama foi iniciada com cerca de 2 litros de água, alumínio e sal de mercúrio.
Demorou mais de 40 minutos até que a reação estivesse pronta, uma reação bastante violenta, nunca esperei tanto tempo.
Tirei uma foto quase a cada 5 minutos depois de colocar o sal de mercúrio e continuei a agitá-lo entre os intervalos. É possível ver muito bem as diferentes fases, incluindo o pico da reação e o decaimento subsequente. A partir do minuto 25, a temperatura subiu lentamente e atingiu a temperatura máxima de 70°C no minuto 35.
Faço duas soluções dividindo pela metade as quantidades de entrada dos líquidos, uma com 10% de P2NP e outra com 90% de P2NP. A solução com 10% vai diretamente para o frasco para iniciar a redução. O que tem 90% eu deixo correr lentamente por um funil, uso um agitador suspenso e observo a temperatura. Dessa vez, no entanto, a redução teve de ser iniciada com um pouco de sal de mercúrio. Também fiz isso novamente no final, cerca de uma hora depois.
Eu seco essa fase sobre MgSO4 durante a noite e depois a salgo.
Sempre coleto todos os líquidos antes de reciclá-los ou reprocessá-los. Quando juntei o isopropanol após a filtragem a vácuo, notei que algo se depositou no fundo do béquer. Medi o valor do pH de todos os três filtrados juntos, que era de aproximadamente 6,5.
E pensei: vou adicionar ácido sulfúrico e filtrar novamente, mas primeiro coloco no freezer e vejo o que acontece.
O que pude ver depois de cerca de 3 horas foi incrível (foto), titulei a solução de "resíduos" até cerca de pH 6,0 com 7 ml adicionais de solução 1:5 de H2SO4:IPA e filtrei, e o rendimento foi o maior óptico dos 4.
Só usarei a balança sempre no final, quando o produto for consumível, todo o resto é resíduo, o que não importa.
Portanto, agora tenho 4 rendimentos em vez de 3. Se eu não me importasse, de agora em diante eu também jogaria tudo junto e determinaria um rendimento total.
Até agora, parece que a primeira síntese foi um golpe de sorte, porque foi feita sem amalgamação completa.
Além disso, o fato de minha primeira síntese ser a mais limpa mostra que minha maneira de filtrar a mistura da reação após a redução é a correta. Todas as outras parecem tão sujas e nojentas que ninguém precisa disso.
Para a segunda síntese, esperei cerca de 40 minutos para a amalgamação, mas então cometi um erro. Quando troquei o frasco de fundo redondo e a solução de P2NP 90% entrou lentamente, a redução não começou. Hesitei demais ou esperei até decidir adicionar sal de mercúrio novamente. Percebi tarde demais que o funil já estava 2/3 vazio, eu deveria ter agido antes, então agora eu tinha uma grande massa de reação no frasco, o que poderia se tornar um problema para mim, se eu não fosse cuidadoso. Providenciei o resfriamento e peguei algo para capturar a sopa quente que poderia sair da parte superior do resfriador de refluxo.
E foi o que aconteceu, a reação não foi muito branda apesar do resfriamento, ela atravessou o refrigerador e espirrou para fora da parte superior, por um béquer o que eu coloquei na parte superior foi o pior evitado, tive que fazer apenas uma limpeza. Mais uma vez tive sorte.
Aqui, também, realizei uma filtração após a redução antes de fazer a alcalinização. Acho que a descoloração foi causada pela forte reação, e também pelo menor rendimento que vimos aqui.
Terceira síntese, amalgamação de 40 minutos, adição de sal de mercúrio para iniciar a redução, mas dessa vez somente com os 10% no frasco de fundo redondo, deixei o funil fechado dessa vez. Após o início, com o resfriamento e a alimentação com solução, regulei a temperatura para 60°C-70°C e, no final, iniciei a redução novamente com sal de mercúrio, o que também foi bem-sucedido.
Dessa vez, a alcalinização foi feita antes da filtragem, mas a filtragem não ajudou muito, tive que colocar essa sopa cinza em meu funil de separação para a separação de fases.
Essas foram as três histórias preliminares, cada uma um pouco diferente da outra, mas ainda assim decisivas para o resultado. Agora, as fotos da salga e a descoberta casual do quarto rendimento.
Ainda em um breve resumo das fotos:
Você verá um medidor de pH elétrico com corpo de vidro e sonda, que eu uso para titulação. Como alguns supõem que não é possível determinar corretamente o pH com esse dispositivo quando não há água na solução, usei um método analógico para comparação. Não faço isso normalmente, confio no dispositivo porque o testei, a determinação do pH é perfeita e, em minha opinião, não há nada mais conveniente na titulação usando esse dispositivo.
: secar
Agora dissolvi o sal em água com um pouco de aquecimento, depois filtrei os sólidos e levei a solução a um pH abaixo de 6 com uma gota de ácido clorídrico.Em seguida, a solução foi lavada/agitada 3 vezes com 30 ml, 20 ml e 10 ml de éter de petróleo, respectivamente, e a solução foi separada usando um funil de separação. O éter de petróleo foi descartado. Após a lavagem das impurezas não polares, a solução foi levada a um pH maior que 13 com hidróxido de sódio. E, novamente, a solução foi lavada/agitada três vezes com 60 ml, 40 ml e 20 ml de éter de petróleo, respectivamente, e depois separada com um funil de separação, pela adição de NaCl.
O MgSO4 foi então adicionado ao éter de petróleo separado e colocado no freezer por 3 horas, depois o MgSO4 foi filtrado e o éter de petróleo foi evaporado usando o controle de temperatura em uma placa quente a 40°C.
ga
Finalmente, é feita uma lavagem com acetona, para isso eu uso um moedor e peneiras para obter o sulfato o mais fino possível para que a superfície seja a maior possível para uma boa limpeza.A lâmpada deve ser pendurada em uma altura tal que o produto não fique muito mais quente do que 60°C.
Isso é simplesmente frustrante. Eu simplesmente não sei o que estou fazendo de errado para ser tão ruim.
Depois desse resultado, não fiz mais os outros três separadamente, mas os juntei, resultando em um total de cerca de 20g. Em suma, não é muito, mas é um produto muito limpo.
Estou aberto a qualquer sugestão.
