Síntese de anfetamina via redução de LAH de 1-fenil-2-nitropropeno

William D.

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Reagentes:
  • Hidreto de lítio e alumínio (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
  • 1,4-Dioxano 300 ml;
  • 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
  • Solução aq. de hidróxido de sódio (NaOH 25%);
  • Acetona ~50 ml;
  • Ácido sulfúrico ~10 ml;
Equipamento e material de vidro:
Esquema de reação:
CpzcuoRi0F

Síntese:
1. Hidreto de lítio-alumínio (LAH) 12 g são pesados e colocados em um balão de fundo redondo de 1 L com duas bocas.
2. Adiciona-se 200 ml de 1,4 dioxano ao frasco.
3. O frasco é colocado em um agitador magnético e fixado em um suporte de retorta; a barra de agitação é colocada no frasco.
4.
1-Fenil-2-nitropropeno (P2NP) 10 g e 1,4-dioxano 100 ml são misturados em um béquer de 200 ml. A mistura é agitada em temperatura ambiente até que o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) seja dissolvido.
5. Um funil de gotejamento é instalado no gargalo de um frasco de reação. A
solução deP2NP da etapa 4 é despejada no funil de gotejamento.
6. Uma torneira do funil de gotejamento é aberta e a solução da etapa 4 é despejada gota a gota na mistura da reação.
7. A mistura da reação é agitada em temperatura ambiente por 30 minutos após a adição completa da solução de P2NP.
8.
Ocondensador de refluxo é instalado no frasco e a mistura da reação é refluxada por 1 h.
9. Em seguida, o frasco de reação é resfriado em um banho de água gelada.
10. O LAH é decomposto pela adição lenta de hidróxido de sódio (solução aq. de NaOH a 25%).
11. A suspensão branca resultante é filtrada dos sólidos. A camada orgânica é separada com a ajuda de um funil de separação.
12.
A camada orgânica é evaporada sob pressão reduzida. Obtém-se um óleo amarelo de base livre de anfetamina.
13. O óleo básico livre de anfetamina é dissolvido em um volume x3 de acetona.
14. O ácido sulfúrico (ou ortofosfórico) é adicionado gota a gota com agitação constante até atingir
o pH 6.
15. A mistura é colocada em um freezer por 12 horas.
16. Em seguida, a mistura é filtrada em um balão e funil de Buchner. O sal de sulfato de anfetamina é seco ao ar ou em um
dessecador a vácuo.
 
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Hans-Dietrich

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É uma má ideia adicionar dioxano ao LAH no frasco. Não vai acabar bem.
 

G.Patton

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O hidreto de alumínio e lítio se dissolve bem em éter (35g/100ml) e dificilmente se dissolve em dioxano (0,1g/100ml). Se você tiver dioxano absolutamente seco, nada acontecerá. Ele tem uma reação violenta com a água (basta um traço). Acho que o dioxano foi usado aqui porque é mais fácil de encontrar do que o éter. Você pode tentar substituir o dioxato por THF, pois ele resolve melhor o LAH (13g/100ml).
 

Hans-Dietrich

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Deve ser dioxano muito seco em um ambiente muito seco. É necessário adicionar LAH ao dioxano e não vice-versa. Caso contrário, haverá um pequeno "boom"... Faz sentido usar Et2O seco como Shulgin fez, sim ou THF.
 

ymaaah

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éter, você quer dizer éter etílico? o éter etílico é muito perigoso, mas o éter acetato é melhor, não? Então, se você usa dioxano porque o éter etílico é muito inflamável e perigoso, o éter acetato é uma boa maneira, ou você usa dioxano por outro motivo?
 

yuiopjkl

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Já vi um vídeo sobre essa síntese antes, mas estava em russo

Se estiver interessado, entre em contato comigo e eu o procurarei
 

T 3

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E quanto ao uso de Red-Al e você usaria as mesmas quantidades que usaria LAH ou...? Obrigado 🙏
 
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