Alguém já tentou a rota Bayer-villager para P2P?
- Thread starter american gopnik
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Sim, já fiz isso várias vezes.
A primeira etapa, a condensação de aldol catalisada por ácido, é fácil e é possível obter rendimentos muito bons do intermediário.
Agora, a etapa de oxidação do vilarejo de Bayer é algo em que venho trabalhando há muito tempo, experimentando todos os tipos de catalisadores e reagentes diferentes. Se você tiver acesso a algo como uma solução comercial de ácido peracético a 40% (que eu só consigo obter de vez em quando e apenas em quantidades limitadas), esse é um caminho fácil e bom para o P2P.
Além disso, se você tiver acesso a soluções de peróxido de hidrogênio a 30%, esse ainda é um bom caminho para a produção em menor escala.
Se você deseja apenas produzir pequenas quantidades de P2P de alta qualidade e não está preocupado com algum esforço, acho que é um dos melhores caminhos quando não se tem acesso a produtos químicos restritos, pois tudo o que você precisa pode ser comprado no mercado ou produzido em um laboratório adequado.
Se você tiver alguma dúvida sobre qualquer uma das etapas, tenho certeza de que posso ajudar. Também tenho muitas filmagens/fotos para ilustrar o processo.
A primeira etapa, a condensação de aldol catalisada por ácido, é fácil e é possível obter rendimentos muito bons do intermediário.
Agora, a etapa de oxidação do vilarejo de Bayer é algo em que venho trabalhando há muito tempo, experimentando todos os tipos de catalisadores e reagentes diferentes. Se você tiver acesso a algo como uma solução comercial de ácido peracético a 40% (que eu só consigo obter de vez em quando e apenas em quantidades limitadas), esse é um caminho fácil e bom para o P2P.
Além disso, se você tiver acesso a soluções de peróxido de hidrogênio a 30%, esse ainda é um bom caminho para a produção em menor escala.
Se você deseja apenas produzir pequenas quantidades de P2P de alta qualidade e não está preocupado com algum esforço, acho que é um dos melhores caminhos quando não se tem acesso a produtos químicos restritos, pois tudo o que você precisa pode ser comprado no mercado ou produzido em um laboratório adequado.
Se você tiver alguma dúvida sobre qualquer uma das etapas, tenho certeza de que posso ajudar. Também tenho muitas filmagens/fotos para ilustrar o processo.
- By Cbison
Preciso de ajuda com essa reação. Não consigo nem passar da primeira etapa de obtenção dos cristais de MPB. Gostaria de obter o cristal de MPB sem realizar a destilação a vácuo.
Gaseio meu MEK + benzaldeído, deixo repousar por 48 horas e decanto a camada inferior. A camada marrom é lavada com água e, em seguida, com solução de NaHco2 até ficar neutra. O óleo orgânico marrom é dissolvido em etanol e colocado no freezer.
Depois de muitas horas no freezer, ainda não é possível ver o cristal. Tentei mergulhar uma colher, mas ainda não há cristal. Preciso de ajuda para obter cristais de MPB.
Posso obter a formação de cristais evaporando parte do solvente até a saturação e esfriando?
Gaseio meu MEK + benzaldeído, deixo repousar por 48 horas e decanto a camada inferior. A camada marrom é lavada com água e, em seguida, com solução de NaHco2 até ficar neutra. O óleo orgânico marrom é dissolvido em etanol e colocado no freezer.
Depois de muitas horas no freezer, ainda não é possível ver o cristal. Tentei mergulhar uma colher, mas ainda não há cristal. Preciso de ajuda para obter cristais de MPB.
Posso obter a formação de cristais evaporando parte do solvente até a saturação e esfriando?
Não sei se posso mencionar outros sites, mas na verdade muitas pessoas já fizeram isso e não é tão difícil, só temo que você deva escolher uma boa oxidação que não exploda se perder o controle!
Sim, já experimentei o Oxone e sou um grande fã dele, pois é bastante barato e pode ser comprado em qualquer loja de ferragens, mas prefiro-o para epoxidações, especialmente com acetona/dmdo para produzir derivados P2P substituídos.
A oxidação de baeyer Villiger com Oxone tem algumas desvantagens que ainda estou tentando encontrar uma boa maneira de contornar, mas ainda não consegui.... Os rendimentos são baixos e tanto o DMF quanto a acetonitrila, que são bons solventes ou co-solventes para essa reação, não são fáceis de obter para mim, e o uso de soluções aq. não funciona bem e requer um grande excesso molar de oxona e, como a massa molar da oxona é muito grande, você precisará de grandes quantidades dela, o que torna o trabalho bastante complicado.
A oxidação de baeyer Villiger com Oxone tem algumas desvantagens que ainda estou tentando encontrar uma boa maneira de contornar, mas ainda não consegui.... Os rendimentos são baixos e tanto o DMF quanto a acetonitrila, que são bons solventes ou co-solventes para essa reação, não são fáceis de obter para mim, e o uso de soluções aq. não funciona bem e requer um grande excesso molar de oxona e, como a massa molar da oxona é muito grande, você precisará de grandes quantidades dela, o que torna o trabalho bastante complicado.
Até o momento, para mim, a melhor rota OTC para P2P ainda é a transformação de fenilalanina em fenilacetonitrila e ácido fenilacético e, em seguida, uma cetonização cruzada com ácido acético glacial usando FE/FESo4 em solventes de alta ebulição a cerca de 250 graus Celsius. É claro que um forno tubular com manganês ou outros catalisadores também funciona bem, mas eu não tenho um forno tubular e meu forno tubular DIY ainda está em construção... Desde não sei quando. A destilação seca de sais de cálcio ou magnésio também funciona, mas é uma bagunça danada para limpar e os rendimentos também não são muito bons...
- By TheNut22
Já fiz isso: fenilalanina ---> cianeto de benzila ---> ácido fenilacético.
Você pode me dizer mais sobre essa cetonização cruzada? Meu ácido fenilacético está na minha mesa e não sei o que vou fazer com ele, porque não tenho aqueles bons agentes cloradores para fazer anidrido acético. Nunca ouvi falar dessa rota. Por favor, me explique melhor!
Você pode me dizer mais sobre essa cetonização cruzada? Meu ácido fenilacético está na minha mesa e não sei o que vou fazer com ele, porque não tenho aqueles bons agentes cloradores para fazer anidrido acético. Nunca ouvi falar dessa rota. Por favor, me explique melhor!
- By lalalander
Você já descobriu como usar o ácido fenilacético sem o anidrido acético? Se não, tenho um texto sobre isso.
Também preciso de ajuda para sintetizar o cianeto de benzila a partir da fenilalanina. Ficaria feliz se você quisesse ajudar.
Também preciso de ajuda para sintetizar o cianeto de benzila a partir da fenilalanina. Ficaria feliz se você quisesse ajudar.
Hoje em dia, qualquer método p2p simples quase não vale a pena com os novos preços do glicidato e a acessibilidade dos armazéns da Europa/moscou/USA.
E para a produção de fenilacetonas substituídas, preparar você mesmo o glicidato não é muito trabalhoso
E para a produção de fenilacetonas substituídas, preparar você mesmo o glicidato não é muito trabalhoso
- By TheNut22
Sim, mas essa é uma boa síntese da prática e, quando feita corretamente, você obterá uma boa quantidade de P2P. Eu estava conseguindo cerca de 20 gramas, mas fiz um pouco de besteira. Onde moro, acho que esse é o método mais fácil, porque o preço do benz e do MEK é muito baixo e pode ser comprado em praticamente qualquer lugar, se você souber onde procurar 
. Você sabe que na UE nem todos os países têm as mesmas leis. Eles pararam de vender até mesmo GABA aqui quando o NANO2 estava nas bolsas de resfriamento. Quando mudaram as bolsas frias para ureia, começaram a vender GABA novamente.
. Você sabe que na UE nem todos os países têm as mesmas leis. Eles pararam de vender até mesmo GABA aqui quando o NANO2 estava nas bolsas de resfriamento. Quando mudaram as bolsas frias para ureia, começaram a vender GABA novamente.